Способ одновременного спектрофотометрического определения никеля и кобальта Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам одновременного спектрофотометричес- когп определения микропрограммовых с количеств никеля и кобальта, и может быть применено для анализа различных никелькобальтсодержащих сплавов и материалов.

Целью изобретения является повыше-ю ние точности одновременного спектро- фотометрического определения никеля и кобальта и сокращение времени анализа.

Навеску сплава массой 0,2 г поме- )5 щают в стакан емкостью 150 см и растворяют в смеси 10 мл соляной кислоты, разбавленной в отношении 1:1, и 10 МП концентрированной перекиси водорода. Раствор упаривают до 20 влажного остатка, который растворяют в 20 МП дистиллированной воды. К полученному раствору приливают порциями взвесь окиси цинка до появления неисчезающей белой мути. Раствор с 25 осадком нагревают до кипения, фильтруют через стеклянный фильтр и промывают 4-5 раз водой, фильтрат и про- мывные воды сохраняют. Осадок на фильтре растворяют в 5 мл соляной зо кислоты, разбавленной Irl, и промы-. вают фильтр несколько раз дистилли- рованной водой. Повторно осаждают и переносят в мерную колбу емкостью 200 мл (V,). Апиквоту полученного -., раствора 1 мл (V) разбавляют в мерт ной колбе емкостью 10 мл (V,) ацёто- нитрилом. Для анализа берут 1 мп полученного раствора (4), добавляют 2 мл раствора 1,Н,5,7-тетрафенш1- Q 1,5-диазо-3,7-дифосфациклооктана (4,10 моль/л ацетонитрила) и доводят объем до метки в мерной колбе емкостью 5 мл ацетонитрилом (Vj), Через 20 мин измеряют оптическую плот- дд ность раствора при 7 400 нм и -Д 500 им в 1 см кювете,

V

Методами ИК-спектроскопии, ЯМР

Р-спектроскопии, данными элементного анализа доказано, что комплексы 11)меют соотношение металл - реагент 1;2. Концентрацию металлов (никеля и кобальта) определяют по формулам:

Х,- (5,89 А,„„- ,72А-„„).К;

Х (5,80 А,,,- 3,75 А

SCO

Ж,

с

ю

)5 20 25 зо -., Q дд

5

гдвК.5.89.,0-|.Ь..

М - навеска образца, г; V, - объем растворов после отде-i ления гидроокиси железа, мп;

Vj, - аликвота для первого разбавления, мл;

V - объем мерной колбы для первого разбавления, мп; V - аликвота раствора для анализа, мп;

V - объем мерной колбы анализируемого раствора, мп; 4йо- оптическая плотность раствора, измеренная при 400 нм;

Ayojj - оптическая плотность раствора, измеренная при А 500 нм.

Способ одновременного определения никеля и кобальта был проверен на- стандартных образцах.

Результаты определения Ni и Со в ,стандартных образцах приведены в табл.1,, а состав стандартных образцов - в табл.2.

Как видно из данных, приведенных в табл.1, одновременное определение никеля и кобальта можно осуществить при содержании никеля в пробе 1% и содержании кобальта 17%.

Нижний предел определяемых концентраций никеля и кобальта составляет 1 -10 моль/л.

Оценочный критерий разделения спектров поглощения комплексов никеля и кобальта

л лС г, макс

Кр - .

.i ffanc максимумы поглощения, при которых проводят измерения, нм;

niлК

а к а - полу1чирина полос поглощения, нм,

равен 0,70 для способа-прототипа и 0, 95 для предлагаемого способа

Комплексы никеля с пиридил-2-азо- хромотроновой кислотой, использующейся в способе-прототипе, характеризуются низкой константой устойчивости (А 10 ), в то время как устой- швость комплексов никеля и кобальта с 1,3,5,7-тетрафенид-1,5-диазо-3,7- дифосфациклооктаном значительно выше ( (3 ).

Значения молярных коэффициентов поглощения комплексов Со (II) с 1,3,5,7-диаэодифосфациклооктаном ( б )t при Д АОО нм 400 2144, при Л 500 нм оо 627. Для компп.ексов Ni (II) : при Л 400 нм бфзо 1417 и при 500 нм fjoo 2111.

Преимуществом предлагаемого спосба по сравнению со способом-прототипом (реагент-пиридил-2-азохромотро- новая кислота, 570 им, 570 7024 для Ni и ; 640 HM,.J(J 651 дпя Со) является возможность определения Ni и Со в более широком диапазоне соотношений их концентраций. По способу-прототипу диапазон соотношений концентраций Ni и Со лежит в пределах от 1:4,8 до 5:1. По предлагаемому способу можно определить Ni и Со в соотношениях от 1:30 до 30:1, что дает возможность анализировать значительно более широкий круг сплавов и образцов.

Применение ацетонитрила объясняется достаточной растворимостью исходных реагентов и образующихся комплексов в ацетонитриле, а также доступностью последнего. Преимуществом

предлагаемого способа является возможность использования водно-ацето- нитрильной среды, так как при растворении сплавов получают их водные растворы.

В качестве других органических растворителей вместо ацетонитрила можно использовать ацетон.

Простота подготовки растворов,

отсутствие необходимости разделения никеля и кобальта значительно сокращают время анализа. При определении никеля и кобальта предлагаемым способом нет необходимости готовить

растворы сравнения, так как сам реагент в данной области не поглощает.

Формула изобретения

Способ одновременного спектрофото- метрического определения никеля и кобальта, включающий образование комплексных соединений с органическим

реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, в качестве органического реагента используют 1,3,5,7-тетрафенил-1,5-диазо-З,

7-дифосфациклооктан.

Т а б л и ц а 1

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам одновременного спектрофотпмет- рического определения микрограммовых количеств никеля и кобальта, и мо- жет быть применено для анализа различных никелькобальтсодержащих сппа- вов и материалов. Целью изобретения является повьшение точности одновременного определения никеля и кобальта и сокращение времени анализа. Указанная цель (Достигается путем использования в качестве аналитического реагента 1,3 ,5,7 тетрафенил-1 , диазо-3,7-дкфосфациклооктана, кото. рьш в кислой водно-ацетонитрильной среде образует окрашенное комплексное соединение с солями никеля. Предлагаемый способ позволяет определять никель и Ko6aj;bT при соотношениях от 1:30 до 30:1. 2 табл. с (Л Ol GTI CD САЗ

46а

318

329

28,26±0,,44±0,32

28,66±0, 1017,24+0,15

28,45fO,1417,32±0,20

15,74±0,0540,21+0,17

15,76+0,0740,13±0,09

15,77+0,1240,19+0,10

1,,02052,17+0,11

1,40+0,2852,00+0,23

0,92+0,2252,03+0,11

3,80.104 2.09 0.28 0,0«6 0.005 19,М 16,01 7.05 W.060«« О.ОИ 6,1 0,59 -59,90 П.М - 3290.106 О.6 0.351 0.023

0.02 0.513 0.252 0.028 0,00 -«М

46в.

17,68

Т«0«««а2

17,68