Способ фотометрического определе-Ния ВОльфРАМА B СТАляХ Советский патент 1981 года по МПК C01G41/00 G01N21/27 

Установлено, что определению не мешают (3:W вес. соотн.) Ио (15), V, Nb (20), Ti (30), Си (50), Сг (1000), А( (400), Ni, Fe (1000), Mn, 51 (без ограничений). Синтез реагента одностадийный, прост в исполнении. Исходными веществами для (синтеза являются пирогаллол и акриди

Предлагаемый способ применим для определения вольфрама в сталях, основой которых является железо. По чувствительности метод аналогичен роданидному (6 12000).

Пример. Навеску стили растворяют при нагревании в серной кислоте разбавленной 1:4, окисляют азотной кислотой до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают переносят в мерну колбу емкостью 100 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора, содержащую 20-100 мкг вольфрама, помещают в мерную колбу емкостью 25 мп прибавляют раствор едкого калия до рН 2 по универсальной индйкаторнс бумаге, 0,2 МП 8%-ного раствсча тиогликолевой кислоты, через 10 мин прибавляют 0,1 мл 20%-ного раствора фтористого аммония и 1 мл 5%-ного раствора тиомочевимы, 10 мл соляно-ацетатного буферного раствора с рН 5,2 4 мл, 0,001 м спиртового раствора реагента, доводят до метки этиловъал спиртом и перемешивгиот. оптическую Ш1от«ость растворов измеряют при длине волны 500 нм относительно реактивного холостого опыта.

Предлагаемый способ используется при определении вольфрама в синтетических смесях, имитирующих состав стали с 15-кратным по отношеншо к вольфраму содержанием молибдена, а также стандартных образцах сталей, содержащих молибден. Результаты опыта приведены в таблице.

Использование предлагаемого способа позволяет по сравнению с известными определять вольФрам в сталя

в присутствии избытка молибдена,

исключая громоздкие операции отделения его от сопутствующих компонентов что повышает точность и воспроизводимость результатов и сокращает время определения.

Формула изобретения

Способ фотометрического определения вольфрама в сталях, основанный на образовании комплекса вольфрама с органическим реагентом, о т л и чающийся тем, что, с целью повышения селективности по отношению к железу и молибдена, в качестве органического реагента используют 9-пирогаллоЛ-иодистый метилакридиний

2. Способ по п.1,отличаю щ и и с я тем, что определение ведут при рН 5,1-5,3 в присутствии тиогликолевой кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Сб. Стандартные образцы в черной металлургии, 1975, № 4, с. 73-80.

2.Анализ черных металлов, сплаво и марганцевых руд. 1971, с. 737.

3.Fogg A.I., Mariott O.R. Thorburn Burns S.D. Analyst, 95,84 1970..

4.Диоксихромфенолы как фотометрические реагенты на вольфрам. Журнал, аналитической химии, 1966, т. 21, с. 2 (прототип).