Способ непрерывного получения моногидрата декстрозы Советский патент 1989 года по МПК C13K1/10 

4ib

сл to

4а

00 сл

Изобретение относится к технологии получения моногидрата декстрозы. Цель изобретения заключается в повышении выхода глюкозы. Способ непрерывного получения моногидрата декстрозы предусматривает введение сиропа, содержащего по крайней мере 55% сухих веществ и 60% глюкозы, в верхнюю часть вертикального или наклонного кристаллизатора, введение В сироп кристаллов, .перемещение кристалломассы сверху вниз емкости при одновременном снижении температуры ее и перемешивании и вывод готового утфеля из зоны кристаллизатора. В качестве затравки используют кристалломассу в количестве 10-40% от объема исходного сиропа, отбираемую из зоны кристаллизации, расположенной по крайней мере на 1/6 общей длины от ее начала и конца, и рециркулируют эту массу на начало зоны кристаллизации. 1 з.п. ф-лы, 1 ил. СО

см

Изобретение относится к технологии получения-моногидрата декстрозы

Цель изобретения - повьшение выхда глюкозы.

На чертеже изображена технологическая схема осуществления способа.

В качестве исходного материала ипользуют сиропы глюкозы, полученные кислотным гидролизом и/шш ферментативным гидролизом крахмала имеющие содержание сухих веществ около 55-85 вес.%, причем глюкоза составляет по крайней мере 60% и предпочтительно вьше 90 вес,% в расчете на сухие вещества сиропа.

Этот концентрированный сироп подают по трубопроводу I в вертикальный или наклонный кристаллизатор 2, в котором он перемещается при помощи лопастей 3, укрепленных на валу 4, непрерьгоно сверху вниз. Внутри :кристаллизатора I установлены ох- лаждающие элементы 5 для обеспече- ния необходимой температуры в зоне кристаллизации.

; Температуру сиропа доводят или ;поддерживают в момент его введения зону кристаллизации в интервале 30- :70 с, предпочтительно при 35-55°С и на практике она близка к 40-50°С. : Температурный градиент, устанав- i ливающийся в зоне кристаллизации в I подвергаемой кристаллизации массе, I соответствует понижению 0,5-5 С пре 1 почтительно 2-4 С на линейный метр I зоны кристаллизации и такой, чтобы I на выходе из указанной зоны в точке размещенной вблизи нижнег6 ее конца, масса,,подвергаемая кристаллизации, которая включает сироп, первоначальн имеющиеся кристаллы и кристаллы, образованные в процессе кристаллизации, была доведена до температуры, находящейся в интервале 15-40 С предпочтительно 20-30 0.

По мере того, как масса, подвергающаяся кристаллизации, приближается к нижнему концу зоны кристаллизации, она обогащается кристаллами моногидратной декстрозы, причем указанная масса на выходе из зоны образует утфельную массу.

На промежуточном уровне зоны кристаллизации, отстоящем от ее концов по крайней мере на 1/6 от всей ее длины, отбирают фракцшо подвергаемой крксталт нзации массы, которую

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

рециркулирую-т по трубопроводу 6 на начало зоны кристаллизации.

Рециркулируемая фракция составляет по объему 10-40%, предпочти- тельно 25-35% от объема сиропа глюкозы, загружаемого в зону кристаллизации.

Количество загружаемого сиропа глюкозы выбирают таким образом,чтобы среднее время пребывания,статистическое или теоретическое, массы, подвергаемой кристаллизации в зоне кристаллизации, составляло 10-40 ч предпочтительно 20-30 ч. Предпочтительная величина загрузки зависит от теплообменных свойств средств, составляющих зону кристаллизации, с помощью которых устанавливается внутри указанной зоны в массе, подвергаемой кристаллизации понижающийся градиент температуры.

Промежуточный уровень, на котором реализуется отбор подвергнутой кристаллизации фракции, предназначенной для рециркуляции, отстоит от концов зоны кристаллизации по крайней мере на четверть всей ее длины и практи- черки порядка по крайней мере двух пятых всей длины указанной зоны.

Вязкость массы, подвергнутой кристаллизации, увеличивается по мере того как возрастает доля кристаллов многогид,ратной декстрозы, т.е. в направлении понижения температуры, является причиной того, что зона кристаллизации снабжена средством для транспортировки рециркулируемой массы (не показано)

С другой стороны лопасти 3 должны быть установлены таким образом, чтобы были устранены мертвые зоны и чтобы теплообмен между подвергаемой кристаллизации массой и охлаждающими элементами 5 был в целом турбулентного типа.

.Утфель, включающий кристаллы моногидратной декстрозы с гранулометрическим спектром, отличающимся незначительной долей мелких и крупных кристал1 ов, и следовательно 5 большой долей кристаллов промежуточного размера, удаляют из зоны кристаллизации по трубопроводу 7.

Пример 1. Используют устройство, включающее цилиндрическую камеру с полезным объемом 48 м при высоте 8 м. В эту камеру с расходом 1,8 м Е;ВОДЯТ сироп глюкозы 6 с содержанием сухих веществ 74% и включающий 94 вес.% сухого вещества глюкозы, причем остальные 6% образовань полисахаридами. Температура сиропа на входе в камеру составляет около 50°С. Одновременно рециркулируют с расходом 0,5 фракцию кристалло- массы, отбираемую на среднем уровне камеры.

Продолжительность среднего прохождения внутри камеры данной фракции массы, подвергаемой кристаллизации, составляет около 25 ч.

Утфельная масса, извлекаемая на уровне нижней части кристаллизатора, находится при температуре, близкой к 25°С, причем в целом уменьшающийся сверху вниз температурный градиент соответствует примерно 3,2 С на 1 м.

Содержание в глюкозе гидролов, извлекаемых после отделения кристаллов моногидратной декстрозы, составляет 84% в расчете на сухие вещества остальное до 100% образовано полисахаридами.

Выход кристаллов определяется формулой

А - Н

г

100 - Н

где А - содержание глюкозы в загружаемом сиропе,

Н - содержание гидрола, составляющего 62,5%.

В 1 день получают 26,6 т моногидратной декстрозы, ято соответствует производительности 0,55 т в 1 день на м камеры.

Этот результат близок к таковому который получают во время кристаллизации того же самого сиропа глюкозы в горизонтальном реакторе, производительность которого устанавливается равной 0,3 т на м камеры в 1 день.

Процесс протекает без нарушения параметров процесса кристаллизации.

Получаемые после центрифугирования и клерования кристаллы обладают отличными физическими и химическими свойствами.

Эти кристаллы имеют чистоту 99,5% высота слоя их стока хорошая и их гранулометрический состав следующий мк, %:

кристаллы размером

более 100

кристаллы размером

60-80

38 16

5

0

5

кристаллы размером 80-10018

Пример 2. Аналогично примеру 1 используют установку, содержащую цилиндрическую камеру с полезным объемом 48 м и высотой 8 м. В указанную камеру вводят с расходом 1,8 сироп глюкозы с содержанием сухих веществ 74%, в которых глюкоза составляет 94 вес.%, а оставщиеся 6% составляют полисахариды. Температуры сиропа на входе камеры составляет около 50°С.

Как и в примере 1 рециркулируют с расходом 0,5 фракцию кристаллизующейся массы, отобранной на примерно срединном уровне камеры.

Продолжительность среднего прохождения внутри камеры заданной фракции, подвергшейся кристаллизации массы, составляет около 25 ч.

Утфель, выгружаемый из нижней части кристаллизатора, имеет температуру около , при этом температурный градиент, в основном уменьшающийся сверху вниз, соответствует примерно 3,2 С на 1 м.

Содержание глюкозы в оттеках, собранных после отделения кристаллов моногидратной декстрозы, составляет 1,84%, а остальное до 100% составляют полисахариды. Кроме того, коэф- фициент кристаллизации является таким же, как и коэффициент, определенный в примере 1.

По истечении определенного числа часов работы и в противоположность условиям,указанным в примере 1 , рецир- кулированная фракция больше не отбирается на промежуточном уровне, а наоборот в точке камеры, расположенной на последней шестой части ее общей высоты. В этом случае происходит быстрое изменение параметров кристаллизации, которое по истечении нескольких дней выражается в плохом отделении на центрифугах и приводит к необходимости остановки установки и удаления содержащейся в ней массы Это нар тпение работы является результатом того, что гранулометрия полученного продукта становится

слишком тонкой и слишком гетерогенной до такой степени, что отбор становится невозможкьм.

Формула изобретения

I. Способ непрерывного получения моногидрата декстрозы, предусматривающий введение сиропа, содержащего по крайней мере 55% сухих веществ и 60% глюкозы, в верхнюю часть вертикального или наклонного кристаллизатора, введение в сироп затравки кристаллов, перемещение кристалломассы сверху вниз емкости при одновременном снижении температуры ее и перемешивании и вывод готового утфеля из зоны кристаллизации, о т л и ч а J3 3

ю щ и и с я тем, что, г. целью повышения выхода глюкозы, в качестве затравки используют кристаллс)массу в количестве 10-40% от объема исходного сиропа, отбираемую из эсшы кристаллизации, расположенной по крайней мере на 1/6 общей длины от ее начала и конца, и рециркулируют эту массу на начало зоны кристаллизации.

2, Способ поп, 1,отличаю- щ и и с я тем, что количество отбираемой кристалломассы составляет 25- 35% от объема исходного сиропа.

.м