Способ получения -декстрозы Советский патент 1980 года по МПК C13K1/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ б-ДВКСТРОЗЫ

1

Изобретение относится к способам получения безводной порошкообразной декстрозы, содержаш,ей большое количество безводной декстрозы, из растворов декстрозы.

Известно, что существуют три типа кристаллов декстрозы: кристаллы безводной а-декстрозы, кристаллы моногидрата а-декстрозы и кристаллы безводной f)-декстрозы. Из них безводная декстроза имеет преимущество перед другими, так как она быстрее растворяется, лучше растворима в холодной воде и меньше комкуется при растворении по сравнению с моногидратной и безводной cL -декстрозами. Преимуш.ество безводной f -декстрозы заключается также в том, что по сравнению с моногидратом декстрозы она может применяться вне зависимости от содержания влаги, в то время как содержание влаги. в моногидрате декстрозы составляет около в виде кристаллизационной воды.

БлижаЙ1иим к предлагаемому по технической сущности является способ получения кристаллической безводной f -декстрозы, заключающийся в том, что концентрируют исходный водный раствор декстрозы, в качестве которого используют гидролизат крахмала с содержанием декстрозы 95-97%, при пониженном давлении до концентрации 8891° по Бриксу, нагревают до температуры 85-110°С, вносят затравку в виде порошка кристаллов безводной f -декстрозы при температуре 85-110°С и перемешивании и подвергают дальнейшему обезвоживанию полученную массу 1. Обезвоживание осуществляют путем центрифугирования кристалломассы. Жидкость (маточный раствор),удаленная центрифугированием, содержит растворенную декстрозу, эту декстрозу не извлекают. В результате конечный выход по кристаллической декстрозе не высокий.

Цель изобретения заключается в увеличении выхода р -декстрозы.

Для этого в предложенном способе концентрирование исходного раствора осуществляют до 90-98% СВ, а обезвоживание концентрированного раствора с затравкой ведут под вакуумом при давлении 200-

20 250 мм рт. ст. при перемешивании до образования кристаллической массы с последующими снижениями давления до 50- 100 мм рт. ст., выдержкой массы при этом давлении и дальнейшим снижением давления до 15-30 мм рт. ст. до достижения влажности продукта 0,5-1,0 %. В качестве исходного раствора можно использовать осахаренный крахмальный раствор. Предложенный способ заключается в следующем. Исходный водный раствор декстрозы может содержать различные вещества. Например, картофельный крахмал, пщеничный крахмал и тому подобное,можно осахаривать по способу кислотно-энзимного гидролиза или энзим-энзимного процесса осахаривания с получением осахаренного крахмального раствора. Из этих осахаренных крахмальных растворов можно получить различные содержащие декстрозу растворы. Очищенные или частично очищенные твердые декстрозы можно снова растворить в воде и получить водные растворы декстрозы, которые могут быть использованы в качестве исходного при получении р-декстрозы. Очищенный или неочищенный декстрозный раствор концентрируют до 90-98% СВ, нагревают до 80-95°С и перемешивают при этой температуре в смесителе. Затем вводят в раствор затравочные кристаллы без водной декстрозы или порощкообразной декстрозы, содержащей больщие количества -декстрозы. Затравочные кристаллы по величине должны быть не больще около 100 мещ (американский стандарт на сита). Доля безводной f -декстрозы в затравке должна составлять больше 85%, лучще больще 90%. Можно также применять порощкообразную безводную декстрозу, полученную по предложенному способу, в качестве затравочных кристаллов. С точки зрения действия затравки и экономичности это самый лучший способ. Количество затравочных кристаллов должно составлять не менее 0,2% в пересчете на сухое вещество раствора сахара. Целесообразно, чтобы количество затравочных кристаллов составляло не менее 10%. Конечно, можно применять и больщие количества, но вряд ли это целесообразно. Степень кристаллизации безводнойв-декстрозы зависит JOT температуры, при которой идет кристаллизация. Например, если применяют в качестве затравки безводную -декстрозу, то содержание безводнойр-декстрозы в продукте составляет 93% при 97°С, 890/0 при ЙО°С, 85% при и 59% при 40°С. Таким образом, имеется возможность менять степень кристаллизации безводной р -декстрозы изменением рабочей температуры. Образование кристаллов обычно начинается быстро, т.е. через 10 мин после добавл,ения затравочных кристаллов. Масса становится пластообразной, в ней содержатся белые микрокристаллы. Кроме того, при образовании микрокристаллов увеличивается количество свободной воды соответственно количеству образовавщихся кристаллов, и поэтому концентрация сахарного раствора уменьщается. Концентрированный раствор с затравкой обезвоживают под вакуумом при давлении 200-250 мм рт. ст. при перемешивании. Таким образом, при .непрерывном образовании микрокристаллов, образовании свободной воды и удалении свободной воды количество воды постепенно уменьщается и в то же время само вещество становится кристаллическим и переходит в твердый порощок. Пониженное давление должно быть достаточным для удаления свободной воды. Лучше применять такое давление, чтобы при внезапном испарении большого количества свободной воды не происходило снижения температуры массы. Например, при 90-95°С надо поддерживать давление 200-250 мм рт.ст. (абсолютное). Если применяют значительно более низкое давление, чем в начальной стадии, то температура падает и степень кристаллизации безводной -декстрозы уменьщается. Отгонка свободной воды продолжается до тех пор, пока почти вся декстроза не закристаллизуется. Обычно на это требуется около 0,5 ч. Работа мешалки вызывает образование текучего порошка из дегидратированной массы. Для улучшения стабильности продукта лучше сушить продукт при пониженном давлении. Давление еше снижают и при хорошей сушке текучесть порощка улучщается. Давление на этой стадии составляет 50-100 мм рт. ст., массу выдерживают и затем давление снижают до 1530 мм рт. ст. Таким образом получают свободнотекучую безводную порошкообразную декстрозу, в которой содержится большое количество безводной микрокристаллической -декстрозы с влажностью около 0,5-1% и ниже. Предлагаемым способом можно получать кристаллы порощкообразной декстрозы, которые представляют собой микрокристаллы, поскольку кристаллизацию ведут в условиях очень высокой концентрации сахара, т.е. 90-98%. По этой причине по .сравнению с продуктами, получаемыми по другим способам кристаллизации, данная порошкообразная декстроза имеет большую удельную поверхность и отличается больщей скоростью растворения. Далее по предлагаемому способу можно превращать в порошок всю твердую фракцию сахарного раствора без воздействия на образование микрокристаллов, поскольку не применяется центрифугирование или промывка. Поэтому данный способ обеспечивает получение порошкообразной декстрозы, содержащей больщое количествор-декстрозы, при низкой стоимости производства. Пример 1. Техническую безводную декстрозу растворяют в воде и раствор концентрируют до 96% в выпарном аппарате при 90°С. Затем раствор подают в смеситель и перемешивают (5 об/мин) при 90°С. Смеситель снабжен устройством для регулирования температуры и для вакуумной отгонки воды. Затем безводную р -декстрозу размалывают до размера около 100 меш, подогревают до 90°С и добавляют в концентрированный раствор сахара в смесителе в количестве 0,2% от веса твердой фракции в указанном сахарном растворе. Через 10 мин, когда весь раствор превратится в белую пластичную пастообразную массу, начинают отгонять воду в вакууме при 200- 250 мм рт. ст. Еще через 10 мин, когда масса превратится в белую микрокристаллическую порошкообразную массу, давление еше снижают до около 100 мм рт. ст. Еше через 5 мин, когда текучесть порошка увеличится, давление снижают до 20 мм рт. ст. и меньше и ведут дальнейшее дегидратирование. Измерение оптического вращения порошкообразной декстрозы, полученной таким образом, показывает, что в ней содержится около 92% безводной 6 -декстрозы с влажностью 0,5% и ниже. Пример 2. Техническую безводную декстрозу растворяют в воде и концентрируют в выпарном аппарате до 96% при 90°С. Затем ее подают в смеситель и перемешивают (5 об/мин) как в примере 1, при 90°С. Затем микрокристаллический порошок, полученный в примере 1, размалывают до 100 меш и добавляют в концентрированный сах арный раствор в смесителе в количестве 0,2% от веса твердой фракции в указанном растворе. Далее обработку ведут, как в примере 1. Полученная таким образом, порошкообразная декстроза содержит около 90% безводной А -декстрозы и 0,5°/о влаги. Пример 3. Технический кукурузный крахмал варят с техническим энзимным препаратом и получают осахаренный крахмальный раствор (ДЕ 95,5). Его очишают активированным углем и ионообменной смолой по стандартной методике, выпаривают до 96% в выпарном аппарате при 95°С. Этот концентрированный раствор затем переносят в смеситель, как в примере 1, в котором поддерживают температуру 95°С. Затем безводную -декстрозу размалывают до 100 меш и добавляют в концентрированный сахарный раствор в смесителе в количестве 10% от веса твердой фракции в растворе. Обработку ведут, как в примере 1. Полученная порошкообразная декстроза содержит около 89% безводной -декстрозы и 0,5% влаги. Пример 4. Технический кукурузный крахмал варят с техническим энзимом и получают осахаренный крахмальный раствор (ДЭ 95,5). Его очищают активированным углем и ионообменной смолой по стандартной методике и выпаривают в выпарном аппарате до концентрации 96% при температуре 95°С. Этот концентрированный раствор затем подают в смеситель, как в примере 1, при температуре 95°С. Затем размалывают порошкообразную декстрозу, полученную в примере 3, до 100 меш и добавляют к концентрированному сахарному раствору в смесителе в количестве 10% от веса сухой фазы в этом растворе. Обработку ведут, как в примере 1. Полученная порошкообразная декстроза содержит 89% безводной -декстрозы и 0,5% влаги. Пример 5. Технический кукурузный крахмал варят с техническим энзимом и получают осахаренный крахмальный раствор (ДЕ 95,5). Его очишают активированным углем и ионнообменной смолой по обычной методике и выпаривают в выпарном аппарате до концентрации 96% при температуре 95°С. Этот концентрированный раствор переносят в смеситель, как в примере 1, при 95°С. Затем порошкообразную декстрозу, полученную в примере 3, размалывают до око- о 100 меш и добавляют к концентрированному сахарному раствору в указанном смесителе в количестве 10% от веса твердой фракции в piacTBOpe. Через 10 мин, когда весь раствор станет белой , подвижной пастообразной массой, его дегидратируют в вакууме при давлении 200-250 мм рт. ст. Еще через 10 минут, когда масса превратится в белый микрокристаллический порошок, давление снижают до 50 мм рт.ст. (абсолютное) или меньше и продолжают дегидратирование. Полученная таким образом декстроза содержит около 88% р -декстрозы и 0,5% влаги. Пример 6. Сахарный раствор ДЕ 98, полученный энзимным осахариванием кукурузного крахмала, кристаллизуют по стандартной методике. После удаления кристаллов первую мелассу очищают активированным углем и ионнообменной смолой по стан дартной методике и выпаривают в выпарном аппарате до концентрации 96% при 95°С. Затем этот концентрированный раствор переносят в смеситель, как в примере 1, в котором поддерживают температуру 95°С. Затем порошкообразную декстрозу, полученную в примере 3, размалывают до около 100 меш и добавляют в концентрированный раствор сахара в смесителе в количестве около 10% от веса твердой фракции в растворе. Далее ведут обработку, как в примере 1. Полученная таким образом порошкообразная декстроза содержит 84% р -декстозы и 0,5% влаги. Формула изобретения 1. Способ получения р-декстрозы, предусматривающий концентрирование раствора, содержащего декстрозу, выдерживание

раствора при температуре 80-95°С, введение затравки, содержащей р -декстрозу, и обезвоживание концентрированного раствора с затравкой, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода -декстрозы, концентрирование исходного раствора осуществляют до 90-98% СВ, а обезвоживание концентрированного раствора с затравкой осуществляют под вакуумом при давлении 200250 мм рт. ст. и при перемещивании до образования кристаллической массы с последующими снижением давления до 50100 мм рт. ст., выдержкой массы при этом давлении и дальнейщим снижением давления до 15-30 мм рт. ст. до достижения влажности продукта 0,5-1,0/о2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходного раствора используют осахаренный крахмальный раствор.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Франции № 2005688, кл. С 13 К 1/00, опублик. 1969 (прототип).