Способ приготовления сорбционной массы для селективного поглощения двуокиси азота при анализе двуокиси серы в газовой пробе Советский патент 1989 года по МПК B01J20/10 

0,5 МП раствора. 5 табл.

1 ЗоП. ф-ЛЫ,

S

СЛ

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано для определения содержания двуокиси серы в присутствии двуокиси азота, содержащихся в промьппленных выбросах.

Целью изобретения является повыше- 1ше эффективности улавливания двуокиси азота и снижение степени поглощения двуокиси серьь.

Пример К 10 г мелкопористого силикагеля с размером зерен ОрАЗ- 0,6 мм пропитывают 5 ми 11%-ного спиртового раствора антраниловой кис™ HOTHj после чего полученную массу

сушат на воздухе до сыпучего состояния ,

,Цпя получения сравнительных данных параллельно готовят массу по известному способу; 10 г шамота с размером зерен s6 мм пропитывают 7 t-ш 0%-ного спиртового раствора дифенил- амина полученную массу сушат на воздухе до сьапучего состояния

Приготовленными массами наполняют стеклянные трубки с внутренним ди-- аметром 5р6 мм на высоту слоя 10 см (фильтруюпшй патрон)с Через фильтрующий патрон пропускают 4 л-газовой смесиJ содержащей двуокись азота со скоростью 0,4 л/MTiHo Исходную кон- центрацию двуокиси азота в газовой смеси и после фильтру яцего патрона определяют по аттастованной методике с реактивом Грисса-Илосвая,

Результаты ,цекы в табла 1 э

Как видно из табл.Лг, эффективност улавливания двуокиси азота сорбцион- ной массой, полученной предпагает-зым способом, в 3s4 раза выше в сравнении с известнымз

При мер 2 Юг мелкопористого силикагеля с размером зерен 0,,43 Oj6 мм пропитывают 5 t-iM 1%-ного

спиртового раствора антранилозой кис jiOTbfj после чего полученную массу сушат на воздухе до сыщ чего состояния о

Параллельно готовят следуювще массы; 10 г крупнопористого силикагеля с размером зерен О ДЗ-Одб мк пропитывают 11%-ным .спиртовым раствором антраниловой кислоты 10 г мапкопорис- того силикагеля с размером зерен 0,43-0,6 мм 11рош-1тывают Ш %-ITOM спиртовым раствором дифениламина Массы сушат на воздухе до слтучего состояния

Фильтрующие патроны готовят по примеру 1,

Через фильтрующие патроны предварительно про тускают 2 л газовой пробы, содержшцей двуокись серы (с целью их прокьгеки), со скоростью 0,4 л/мин, затем газ отбирают на анализ. Газовую смесь до и после фильтрующего патрона анализируют аттестованным тетрахлормеркуратным методом с пара- розанилином и формальдегидом.

Результаты приведены в табл.2. ;

Как видно из табл.2, сорбционная масса, полученная обработкой мелкопористого силикагеля 11%-ным спиртовым раствором антраниловой кислоты, после предварительной ее промывки 2 л пробы газа полностью пропускает анапизируе- 1-1ЫЙ компонент - двуокись серы, в отличие от других масс 5 где потери концентрации двуокиси серы составляют 55 ,5 и 1.5, б%„

Пр и мер ЗР Сорбционные массы и фильтрующие патроны на основе мелкопористого силикагеля и антраниловой кислоты готовят по примеру 1, изменяют лишь содержание антраниловой кислоты. Через них пропускают газовую смесь, содержащую одновременно двуокись серы и двуокись азота которые определяют до и после фильтрующих патронов. Предварительно фильтрующие патроны промьшают 2 л газовой смеси со ско- ростх ю 0,4 л/минь

Результаты приведены в табЛеЗ

Как видно из табл.З наибольшей эффективностью улавливания двуокиси азота обладают патроны, сорбционная масса которых приготовлена путем пропитывания силикагеля мелкопористого 10-12,5%-ным спиртовым раствором ант- раккловой кислотыа Эти же патроны , обеспечивают минимальную погрешность определения двуокиси серы в присутствии двуок 1си азота, которая не пре- вьшгает 4,5%

П р и м е р 4, Фильтрующий патрон и сорбционную массу готовят по примеру , В качестве твердого носителя берут мелкопористый силикагель, а в качестве пропитывающего раствора - 1%-ный спиртовьгй раствор антраниловой кислоты„ Через патрон пропускают газовую смесь, содержащую двуокись азота После каждых 2 л газ отбирают на анализ,

НИИ с известным позволяет повысить эффективность удаления двуокиси азота из газовой пробы в 4 раза, снизить потери двуокиси серы в 1,2 раза, определить содержание в npot« nn- ленных выбросах двуокиси серы в присутствии двуокиси азота любым методом анализа.

Результаты приведены в табл.4

Как видно из , эффективность фильтрующего патрона не снижается даже при пропускании 20 л га- g зоной смеси. Это говорит о большой сорбционной емкости патрона по отношению к двуокиси азота.

В табл.5 приведены данные эффективности улавливания N0 в завися- 10 мости от количества раствора антра- ниловой кислоты на 10 г силикагеля.

Как видно из табл.5, при пропитке 10 г силикагеля 5 мл П%-ного раствора антраниловой кислоты достигается 15 максимальная степень поглощения двуокиси азота, которая практически не меняется при дальнейшем увеличении количества раствора антраниловой кислоты В то же время увеличение20

количества пропитывающего раствора ведет к увеличению времени сушки сорбционной массы в 1,5-2 раза, что ухудшает технологичность процесса приготовления массы. Количество раст- 25 раствора - раствор антраниловой кислоФормула изобретения

1, Способ приготоапения сорбционной массы для селективного поглощения двуокиси азота при анализе двуокиси серы в газовой пробе, включающий пропитку твердого носителя поглотительным раствором, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности улавливания двуокиси азота и снижения степени поглощения двуокиси серы, в качестве носителя берут мелкопористый сили- кагель, а в качестве поглотительного

вора меньше 5 мп не обеспечивает полного смачивания (пропитки) силикагеля.

Предлагаем 1й способ получения сорбционной массы для селективного поглощения двуокиси азота в сравне1А52577

НИИ с известным позволяет повысить эффективность удаления двуокиси азота из газовой пробы в 4 раза, снизить потери двуокиси серы в 1,2 раза, определить содержание в npot« nn- ленных выбросах двуокиси серы в присутствии двуокиси азота любым методом анализа.

- g 10

раствора - раствор антраниловой кисло

Формула изобретения

1, Способ приготоапения сорбционной массы для селективного поглощения двуокиси азота при анализе двуокиси серы в газовой пробе, включающий пропитку твердого носителя поглотительным раствором, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности улавливания двуокиси азота и снижения степени поглощения двуокиси серы, в качестве носителя берут мелкопористый сили- кагель, а в качестве поглотительного

ты в этиловом спирте,

2. Способ по П.1, отлич аю- щ и и с я тем, что концентрация раст- 30 вора. 10-12,5%t а количество его сосг тавляет 0,5 мп на 1 г силикагеля.

Т а б л и ц а 1

Изобретение относится к газовому анализу при определении содержания двуокиси серы в присутствии двуокиси азота, содержащихся в про- кьшшенных выбросах, и позволяет повысить эффективность улавливания двуокиси азота и снизить степень поглощения двуокиси серы. Силикагель мелкопористый пропитывают 0-12,5%-нЫм спиртовым раствором антраниловой кислоты из расчета на 1 г силикагеля

11%-ный спир- товый раст- вор антрани- ловой кислоты

10%-ный спиртовый раствор дифениламина

0,28 0,04 85,7

0,28 0,21 25,0

Т а б л и .ц а, 2

ТаблицаЗ

Редактор ИэШмакова

Составитель И.Веденеева Техред М.Дидык

Заказ 7112/4

Тираж 487

ВНИИПИ Росударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д 4/5

Производстзенно-полиграфическое Ьредприятие, г Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица4/

Т -а б л и ц а 5

Корректор С.Шекмар

Подписное