Способ получения гидрозолей кремнезема Советский патент 1989 года по МПК C01B33/14 

Изобретение относится к способам получения гидрозолей кремнезема с размерами частиц 7-20 им, применяемых в качестве наполнителей, поверхностных и объемных модификаторов, дл изготовления адсорбентов, катализаторов, фоточувствительных материалов

Целью изобретения является повышение стабильности и МОНОДИСПерСНОС-

ти гидрозолей.

Пример 1. Раствор силиката натрия с силикатным модулем, равным 3, получают растворением диатомита в однонормальном растворе едкого натра при атмосферном давлении и температуре около . Полученный раствор разбавляют дистиллированной водо до концентрации по диоксиду кремния 4,4 мас.% и со скоростью 3,6 л/ч пропускают через ионнообменную колонку, заполненную сильнокислотным кати онитом КУ-2-8 (вБюота колонки 1 м, диаметр 0,2 м). К 10 л вытекагацей из колонки поликремниевой кислоты с рН 2,8 и концентрацией 4,2 мас.%, добавляют 0,55 л однонормального раствора едкого натра, величина рН при этом возрастает до 8,8-8,9. Ста- билизированную таким образом поликремниевую Jкиcлoтy с отношением SiOi/Na-iO помещают в 20-литровый реактор, оборудованный змеевико- вым нагревательным элементом для по- дачи пара, и при интенсивном перемешивании подвергают термообработке при температуре кипения и атмосферном давлении в течение 2ч. Величина рН образовавшегося в конце тер- мообработки зародвшевого золя достигает значения 10,8. Затем к загерметизированному реактору подключают вакуум-циркуляционный испаритель с холодильником, а линию подачи золя- питателя подводят непосредственно к лопастям электромешалки реактора. В системе устанавливается давление н уровне 40 кПа и к кипящему при золю для наращивания его частиц пода ют золь-питатель (ПКК) со скоростью 0,33 г активного кремнезема /ч на 1 г исходного зародышевого золя. Всего в систему подается 45 л кислого золя - питателя (концентрация по SiOi 4,2 мас.%, рН 2,8) за 13,5 ч т.е. добавляют 4,5 г SiO т. золя-питатля на 1 г SiOi зародышевого золя. Концентрация Золя к концу подпитки

Q

5

достигает 18,5 мас.%, а величина рН 8,1.

Затем кремнезоль переносят в вакуум-циркуляционный испаритель производительностью 20 л/ч по испаряемой влаге и относительно быстро концентрируют до 30 мас.% при 40-45°С. Контроль за концентрированием осуществляют по объему отогнанной воды. Для по- вьш1ения стабильности значение рН кремнезоля раствором едкого натра доводится до 9,1. В дальнейшем золь фильтруют на нутч-фильтре для очистки от крупных частиц SiO, которые могут образоваться в процессе синтеза на стенках змеевикового нагреваг- теля и мешалки реактора.

Полученный продукт представляет собой опалесцирующую голубовато-желтым цветом жидкость плотностью 1,21 г/см , средним диаметром частиц 12,1 нм и вязкостью 10 сСт. Крем- незоль, полученный вышеуказанным способом, сохраняет стабильность в течение 18 мес.

Пример 2. Зародышевьй золь получают так же, как в примере 1, однако при этом он стабили- зирован 0,33 л однонормального раствора едкого натра (молярное отношение SiO, 40). При 80°С и давлении р 40 кПа этот золь подпитывают со скоростью О,33 г активного кремнезема в расчете на 1 г кремнезема в исходном золе. Всего подают в систему 14 л золя-питателя за 4 ч, т.е. добавляют 1,4 г SiO золя-питателя на 1 г SiOi зародышевого золя. К концу подпитки концентрация кремне зема достигает 9,4 мас.%, рН 8,7. Затем производится концентрирование золя до 25 мас.%. Средний диаметр частиц после подпитки достигает 7,1 нм.

Продукт остается стабильным в течение 16 мес;

Пример 3. 12л стабилизированного кремнезоля с концентрацией 17 мас.%, размером частиц 11,5 нм получают так, как это описано в ггриме- ре 1, и доводят величину рН в нем до 10,5 раствором едкого натра. 6 л этого золя помещают в реактор и при 90 С подпитывают кисльм золем-питателем со скоростью 0,22 г активного кремнезема на 1 г зародышевого золя в час, т.е. добавляют 12 г SiO золя-питателя на 1 г SiOi зародыше-

вого золя. Давление в системе под- дерясивается на уровне 57 кПа, Процесс ведут при постоянном объеме системы. Средний диаметр частиц достигает 20 нм, стабильность золя 7 мес.

Пример 4. Получают 12 л кремнезоля с концентрацией 17 мас.% размером частиц 11,5 нм, рН 8,7 по

Формула

иэобретени

1. Способ получения гидрозолей кремнезема, включагаций ионнообмен- ную конверсию раствора силиката на рия в поликремниевую кислоту, стаб лизацию ее растворе щелочи, кипяч ние с получением зародыщевого зопримеру 1 при этом молярное отноше- ,о ля, добавление при кипячении золяUUO ч 1 П /Ма .П п .. О/

ние SiOj/Na O в исходном золе 20, а величину рН в нем доводят до 10,5 раствором едкого натра. Далее как в примере 3.

Средний диаметр частиц после подпитки достигает 20 нм. Стабильность золя 7 мес.

Средний диаметр частиц определяется методом Сирса, а в ряде случаев с помощью электромикроскопического анализа. Разброс частиц не превышает в среднем 11 нм.

Предложенный способ позволяет рег гулировать скорость роста частиц кремне золей и их концентра190о.

По известному способу получают . кремнезоли с размером частиц 18- 30 нм, стабильные в течение 6-8 недель.

питателя для наращивания частиц, концентрирование упариванием, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности и моно

15 дисперсности гидрозолей с размером частиц 7-20 нм, стабилизацию ведут до молярного отношения SiOi/Na O, равного 20-АО, добавление золя-питателя осуществляют в количестве

20 1 4-12,0 г Si02 на 1 г SiOj зародыш вого золя, причем процесс наращивания частиц и концентрирования гидрозоля ведут при давлении 40-57 кПа

25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что добавление зо ля-питателя ведут со скоростью О,22 0,33 г в расчете на 1 г SiO-z зародышевого золя.

рмула

иэобретени

1. Способ получения гидрозолей кремнезема, включагаций ионнообмен- ную конверсию раствора силиката натрия в поликремниевую кислоту, стабилизацию ее растворе щелочи, кипячение с получением зародыщевого золя, добавление при кипячении золяпитателя для наращивания частиц, концентрирование упариванием, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности и монодисперсности гидрозолей с размером частиц 7-20 нм, стабилизацию ведут до молярного отношения SiOi/Na O, равного 20-АО, добавление золя-питателя осуществляют в количестве

1 4-12,0 г Si02 на 1 г SiOj зародыше- вого золя, причем процесс наращивания частиц и концентрирования гидозоля ведут при давлении 40-57 кПа.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что добавление зоя-питателя ведут со скоростью О,22- 0,33 г в расчете на 1 г SiO-z зародышевого золя.

Изобретение относится к способам получения гидрозолей кремнезема, с размерами частиц 7-20 нм, применяностных и объемных модификаторов для изготовления адсорбентов, катализаторов, фоточувствительных материалов и позволяет повысить стабильность и монодисперсность гидрозолей. Исходньй зародышевьй золь поликремневой кислоты стабилизируют едким натром до молярного отношения .O 20-40, подвергают термообработке в течение 2 ч при 100°С и проводят процесс наращивания частиц в режиме пониженных давлений (40-57 кПа), при скорости подпитки золем-питателем 0,22-0,33 г активного кремнезема /ч на 1 г кремнезема исходного зародышевого золя, затем проводят концентрирование гидрозоля при давлении 40-57 кПа. 1 з.п.ф-лы. и