Способ получения гидрозоля диоксида кремния Советский патент 1986 года по МПК C01B33/148 

Изобретение относится к технологии получения гидрозоля диоксида кремния для получения концентрированного гидрозоля, применяемого в качестве связующего в производстве точного литья по выплавляемым моделям, в стекольной промытленности в текстильной промьшшенности, для получения катализаторов и т.д.

Цель изобретения - увеличение диаметра частиц-гидрозоля в конечном продукте.

П.р и м е р 1. Раствор поликремниевой кислоты, полученный из разбавленного раствора силиката натрия ионным обменом на катионообменной смоле в Н-форме, стабилизированньш раствором NaOH до рН 7,0 и имеюп4ий концентрацию SiOj 4,0 мас.%, массовое соотношение SiOj/Na,jO 114,7 и средний диаметр частиц 20 А, подвергают ступенчатой термообработке. На первой ступени поддерживают температуру , на второй - , на третьей - 250°С, на четвертой 300°С. После второй, третьей и четвертой ступеней, из расположенных за ступенями разделителей, дросселируют паровую фазу до температуры гидрозоля . Удаляется 13,4 мас.% воды после второй ступени, 19,9 мас.% воды после третьей ступени, 21,8 мас.% воды после четвертой ступени. Полученный после термообработки и охлаждения гидрозоль диоксида кремния имеет концентрацию SiO 8,9 мас.%, диаметр частиц 470 1. .. П р и м е р 2. Раствор поликремниевой кислоты, полученный аналогично примеру 1, стабилизированный NaOH до рН 7,5 и имеющий концентрацию Sic 2 3,9 мас.%, массовое соотношение SiO /Na,jO 41.49 и средний диаметр частиц 26,5 А, подвергают ступенчатой термообработке. На первой ступени поддерживают температуру , на второй - 160С, на третьей 220С, на четвертой - 300 С. В процессе термообработки концентрирование проводят после второй, третьей и четвертой ступеней до 130°С. Удаляется 5,8 мас.% воды после второй ступени, 16,3 мас.% воды после третьей ступени, 25,4 мас.% воды после четвертой ступени. После термообработки и охлаждения получают гидрозоль диоксида кремния с концентрацией SiOj 7,62 мас.%, диаметр частиц 425 А.

Примерз. Раствор поликремниевой кислоты, полученный аналогично примеру 1, стабилизированньш раствором NaOH до рН 8,11 и имеющий концентрацию SiOj 4,1 мас.%, массовое соотношение 47,13 и средний диаметр частиц 27 А, подвергают ступенчатой термообработке. На первой ступени поддерживают температуру 120С, на второй - ISOC, на третьейЗОиС. В процессе термообработки концентрирование проводят после второй и третьей ступеней до 130С. Удаляется 11,5 мас.% воды после второй ступени и 29 мас.% воды после третьей .ступени. Термообработанный и охлажденный продукт имеет концентрацию SiOj 6,72 мас.%, диаметр частиц 390 А.

В таблице сведены данные полученных размеров частиц,, начальных и конечных концентраций 310„ в

2 ГИДРОЗОлях диоксида кремния,

указана предельная концентрация SiOj в гидрозоле после проведения последующей стадии концентрирования, а также приведены аналогичные данные для гидрозолей, полученных в тех же условиях по известному способу.

Изобретение относится к технологии получения концентрированного гидрозоля диоксида кремния и позволяет увеличить диаметр частиц гидрозоля в конечном продукте. Способ осуществляют следующим образом. Раствор поликремниевой кислоты, полученный из разбавленного раствора силиката натрия полным обменом с катионообменной смолой в Н-форме, стабилизированный раствором NaOH до рН 7,0 и имеющий концентрацию SiO 4,0 мас.%, массовое соотношение SiO,/Na, О 114,7, средний диаметр частиц 20 А, подвергают ступенчатой термообработке. На первой ступени поддерживают температуру ЮОС, на второй - 200С, на третьей - , на четвертой - 300°С. После второй, третьей и четвертой ступеней из расположенных за ступенями разделителей дросселируют паровую (Л фазу до температуры гидрозоля 130°С. Удаляется 13,4% воды после второй ступени, 19,.9% воды после третьей ступени, 21,8% воды после четвертой ступени. Полученный после термообработки гидрозоль диоксида кремния имеет концентрацию SiO 8,9%, ю диаметр частиц 470 А. 1 з.п. ф-лы, о 1 табл. СП i.

1 2 3

Получение гидрозоля диоксида кремния по предлагаемому способу по сравнению с известным позволяет получит) концентрацию SiOj в готово продукте ,9 мас.% и размер частиц до 470 А, что дает возможность после последунщего концентрирования получать стабильный гидрозоль с содержанием SiO, 32 мас.%. Проведение концентрирования в процессе термообработки уменьшает в 1,2 - 1,5 раз энергетические затраты на последующее концентрирование, что на 50% снижает общие энергетические затраты при получении концентрированных гдарезолей диоксцца кремния.

Формула изобретения

2 Способ по п. 1, отличающ и и с я тем, что дросселирование проводят до температуры Гидрозоля не ниже .