Способ получения стабильных щелочных обратимых кремнезолей Советский патент 1991 года по МПК C01B33/14 

Изобретение относится к способам получения стабильных щелочных обратимых кремнезолей, применяемых в производстве полировальных составов для прецизионной полировки различных материалов электронной техники, в производстве катализаторов, неорганических волокон.

Цель изобретения - обеспечение возможности получения продукта с частицами диаметром 7-20 нм.

Пример 1. В качестве исходных растворов используют кремнезоль с концентрацией по SIO2 250 г/л, величиной оН 9,3, диаметром частиц 7 нм, 5УД 390 tr/rt стабилизированный едким натром, водный раствор алюмината натрия с концентрацией по АДОз - 100 г/л. 30%-ный раствор тетра- метиламмония гидроокиси (ТМА).

Алюминирование кремнезоля проводят следующим образом.

К 500 мл кремнезоля при интенсивном перемешивании со скоростью 100 мл/ч, с помощью капиллярной трубки, конец которой подведен к лопастям г ешалки, добавляют 34 мл раствора алю жата натрия (в пересчете на AlaOa 7 мель/м2 SiOa).

Далее полученный раствор пропускают через катионо- и анионообменные смолы для удаления избытка электролитов. Полученный при этом кремнезоль имеет величину рН 3,3.

Затем к очищенному кремнезолю при энергичном перемешивании добавляют 97 мл раствора ТМА, что составляет 6-10 г/м SI02. Полученный кремнезоль имеет величину рН 11,9 и отличается достаточно высокой стабильностью - устойчивостью к измене

О

± ел

нию его основных параметров дисперсного состава и рН во времени (по крайней мере, в течение 3 мес).

Продукт обладает 100%-ной обратимостью: после высушивания до порошкообразного состояния и повторного диспергирования в воде он образует коллоидный раствор с первоначальными параметрами,

Пример 2. В качестве исходных растворов используют гидрозоль диоксида кремния с концентрацией по S102 360 г/л, величиной рН 9,1, диаметром частиц 12 нм, 5уд 13,6 м2/г, стабилизированный едким натром, водный раствор алюмината натрия с концентрацией по - 100 г/л, 30%- ный раствор ТМА.

Алюминирование поверхности частиц кремнезоля проводят по примеру 1, однако при этом к 500 мл кремнезоля добавляют 24,8 мл раствора алюмината натрия { в расчете на AlaOa 6 моль/м2 SiCte).

После обработки ионообменными смолами к полученному раствору при перемешивании добавляют 98 мл раствора ТМА, что составляет 7 104 г/м2 SI02.

Полученный продукт имеет величину рН 11,8 и устойчив к изменению основных параметров, по меньшей мере, в течение 3 мес. Степень обратимости 100%.

Пример 3. В качестве исходных растворов используют гидрозоль диоксида кремния с концентрацией по 5Ю2 350 г/л, величиной рН 9,1, диаметром частиц 20 нм, 5уд 136 м2/г, стабилизированный едким натром, водный раствор алюмината натрия с концентрацией по А120з 100 г/л, 30%-ный раствор ТМА,

Алюминирование поверхности частиц кремнезоля проводят по примеру 1, однако при этом к 500 мл кремнезоля добавляют

12.6мл раствора алюмината натрия (в пересчете на 5 моль/м2 Si02).

После обработки ионообменными смолами к полученному раствору при переме- шивании добавляют 67 мл раствора ТМА, что составляет 8 г/м2 SI02.

Полученный продукт имеет величину рН

11.7и устойчив к изменению основных параметров, по крайней мере, в течение 3 мес. Степень обратимости 100%.

Пример 4. В качестве исходных растворов используют гидрозоль диоксида кремния с концентрацией по SI02 400 г/л, величиной рН 9,0, диаметром частиц 15 нм, стабилизированный раствором едкого натра, водный раствор алюмината натрия с

концентрацией по АЬОз 100 г/л, раствор триэтаноламина,

Алюминирование поверхности частиц кремнезоля Проводят по примеру 1, однако

при этом к 500 мл кремнезоля добавляют 21,6 мл раствора алюмината натрия (в пересчете на 6 моль/м2 Sfcte).

После обработки ионообменными смолами к полученному раствору при перемешивании добавляют 40 мл раствора триэтаноламина, что составляет 10 г/м25Ю2.

Полученный продукт имеет величину рН 11,1 и устойчив к изменению основных

параметров, по меньшей мере, в течение 3 мес. Степень обратимости 100%.

По прототипу получают стабильный обратимый продукт с размером частиц не менее 15 нм.

Таким образом, использование изобретения позволяет получать устойчивые во / времени по основным параметрам (величине рН, дисперсному составу, среднему диаметру частиц) щелочные обратимые

кремнезоли с малым диаметром частиц, которые могут быть использованы, в первую очередь, в качестве эффективных агентов для прецизионной полировки различных материалов электронной техники, что позволяет автоматизировать процесс полиро- вания, обеспечивает возможность повторного использования полирующих агентов, а также позволяет повысить качество полируемых материалов. Продукт может

быть использован также в качестве связующего, наполнителей в производстве сорбентов, катализаторов и др.

Формула изобретения

Способ получения стабильных щелочных обратимых кремнезолей, включающий смешение деионизированного кремнезоля с раствором триэтаноламина или низкомолекулярного четвертичного аммониевого

основания, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности использования продукта в прецизионной полировке за счет получения его с частицами диаметром 7-20 нм, до стадии смешения

проводят предварительно обработку кремнезоля раствором алюминта щелочного металла, взятом в количестве в пересчете на окись алюминия (5-7) моль на 1 м поверхности кремнезоля и смешение производят в количествах, обеспечивающих (6- 10) г азотсодержащего органического вещества на 1 м поверхности кремнезоля.

Изобретение относится к способам получения стабильных щелочных обратимых кремнезолей, применяемых в производстве полировальных составов для прецизионной полировки различных материалов электронной техники в производстве катализаторов, неорганических волокон и позволяет получать продукт диаметром 7 - 20 нм. Деионизированный кремнезоль обрабатывают сначала раствором алюмината щелочного металла, взятым в количестве в пересчете на AL₂O₃ /5 - 7/^.10^-7 моль на 1 м² поверхности кремнезоля, а затем раствором модификатора - триэтаноламина или низкомолекулярного четвертичного аммониевого основания в количестве, обеспечивающем /6 - 10/^.10^-4 г модификатора на 1 м² поверхности кремнезоля.