Способ получения силикагеля для хроматографии Советский патент 1985 года по МПК C01B33/16 

Изобретение относится к синтезу неорганических сорбентов, в частнос ти силикагелей, с узким распределением пор по размерам и может быть и пользовано в производстве хроматогр фических материалов и носителей для катализаторов. Цель изобретения - повышение разделяющей способности силикагеля как сорбента в жидкостной хроматографии. Пример 1, 16 л силиказоля полученного ионообменной конверсией раствора силиката натрия, отобранного в интервале рН 2,4-2,8 и имеющего концентрацию по Si02 3,5 мас.% со скоростью 2 л/ч добавляют к 8 л 0,0075 н. раствора едкого натра (рН 11,8). Процесс осуществляют в в куумной вьшарной установке с одновременной отгонкой воды со скоррсть 2, л/ч при 70С, Полученный силиказоль имеет конечное значение рН 6,7, средний ди метр частиц В нм, молярное отношен SiOj/Na O 310:1, концентрацию . по SiO 7 мас.%. I К силиказолю при интенсивном перемешивании добавляют азотную ки лоту до рН 5,8. Образовавшийся гид рогаль подвергают старению при ком натной температуре в течение 48 ч, после чего замораживают при -20°С. После вьщержки в течение 24 ч гидрогел размораживают на водяной бане (80°С) выделившийся ксерогель отфильтровы вают, высушива от при 1&0°С и прока ливают при 400°С в течение 4 ч, Продукт имеет следующие характерис тики: Удельная 380 поверхность Суммарный 0,57 объем пор Средний диаметр пор Гранулометри0,16-0,5 мм . ческий состав 52 л силиказоПример I ля (рН 2,4-2,8), содержащего 3,8 мас.% SiOj, добавляют со скоростью 2 л/ч к, 8 л 0,0125 н. раств ра едкого натра (рН 12) во избежание снижения значения рН до област минимальной устойчивости, после подачи первых 8 л через каждые 4 л к наращиваемому силиказолю добавля 62 ют по 20 мл 1 н. раствора едкого натра. Отгонку воды осуществляют при со скоростью 2 л/ч. Полученный золь имеет средний диаметр частиц 10 нм, концентрацию по SiOj 25 мас.%, молярное соотношение SiOi/NajbO 310:1. К силиказолю добавляют азотную кислоту до рН 6,1, обр-азующийся гидрогель после старения при комнатной температуре в течение 24 ч замораживают при в течение 24 ч. После размораживания и фильтрации, ксерогель высушивают при 200 С и прокаливают при 450 С в течение 3 ч. Получают силикагель со следующими Свойствами: Удельная 220 поверхность Суммарньш 0,55 объем пор Средний 10 нм диаметр пор Гранулометрическийсостав 0,16-0,25 мм Пример 3. 56 л силиказоля (рН 2,4-2,8), содержащего 3,7 мас.% SiO-j , со скоростью 2 л/ч добавляют к 8 л 0,035 н. раствора едкого натра (рН 12,5). Скорость отгонки воды 2 л/ч при 75°С. Образуется 8 л силиказоля с содержанием 510г 25 мас.%, средним диаметром частиц 12 нм, молярным соотношением SiOj/Na O 310:1. Гелирование осуществляют добавлением азотной кислоты до рН 6,2, старение - в течение 36 ч при комнатной температуре, вымораживание производят при -20°С в течение 24 ч. После разморажива шя и отделения фильтрацией ксерогель высушивают при 180°С и прокаливают при 400°С в течение 3 ч. Продукт имеет следующие характеристики: Удельная поверхность 170 Суммарный объем пор 0,51 Средний диаметр пор Гранулометрический0,16-0,5 мм состав Полученные продукты измельчают на струйной мельнице до размера час3тиц менее 25 мкм, затем седиментацией в водной и ацетоновой среде в деляют фракции 5±1, 10+2,20+3 мкм В таблице пр1%едены результаты определения эффективности разделения (число теоретических тарелок на 1 м) и коэффициента асимметрии 64 при использовании полученных сорбентов в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Условия определения: колонка 150-4 мм зернение сорбента 10+2 мкм; элюент - гексан, тестовая смесь - пентаи - толуол - нитробензол. Параметры рассчитаны по пику нитробензола.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАГЕЛЯ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ, включающий гелирование гидрозоля {сремнезема, грануляцию замораживанием, фильтрацию, сушку ксерогеля с последующей прокалкой, отличающийся тем, что, с целью повышения разделяющей способности в жидкостной хроматографии, в качестве гидрозоля кремнезема используют гидрозоль с размером частиц 8-12 нм, молярном соотношением ЗЮ /МагО 310:1 и концентрацией кремнезема 7-25 мас.%, а гелирование проводят добавлением азотной кислоты до рН 5,8-6,2. сл 2.Способ по п. 1, отличающийся, тем, что грануляцию замораживанием проводят при -

6 6

Известный 1 2 3

10 12

Как видно из таблицы, эффективность разделения при использовании сорбентов, полученных по предлагаемому способу, существенно выше, чем

2,3 М 1,1

1,1

у сорбента, полученного известным способом,что позволяет решать более сложные задачи хроматографического разделения без увеличения длины колонки.