Способ определения сорбционных параметров полимерных материалов Советский патент 1989 года по МПК G01N15/08 

СП

СО tC

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а и(енно к способам определения свойств сор- бируюр5их материалов (мембран) , и может быть использовано в промышленности для оценки сорбционных характеристик органических полимеров.

Цель изобретения - сокращение дпительности определения путем ИСКЛЕО- чения необходимости проведения измерений в стационарном режиме.

На чертеже приведена схема устройства для реализации способа.

Устройство для определения сорбционных параметров полимерных материалов состоит из индивидуального эксикатора , проточной камеры 2, генератора 3 для подачи смеси воздуха с парами сорбата в камеру 2, рассекателя 4, способствующего созданию ламинарного восходящего потока, описывающего подвесную корзину 5, соединенную тягой 6 с левой чашей 7 электронных весов 8. Тяга 6 вне камеры 2 окружена трубкой 9, через внутренний объем которой воздух, покидает камеру 2. Во избежание конденсации сорбата на тяге 6 в трубку 9 подается поток воздуха с низким содержанием паров сорбата через штуцер 10, причем скорость этого потока в 5-6 раз меньше скорости потока от генератора 3. Эксикатор 1 установлен на левой чаше 7 весов 8 и уравновешивается с помощью гирь 11, установленных на правой чаше 12 весов 8. Контроль за уравновешиванием осуществляют с помощью индикатора 13 на электропульте 14. Камера 2 снабжена крьппкой 15, состоящей из двух половин с конусной частью в центре для загрузки образца. Устройство снабжено также измерительной системой, состоящей из цифрового вольтметра 16, интерфейса 17, микрокомпьютера 18 и самопипгущего потенциометра 19.

Способ осуществляют следующим образом.

Через 3-5 мин после включения генератора 3 в проточной камере 2 фиксируют установление стационарного режима (температуры, скорости и влажности потока) . Включают электропулы весов, регистрируют изменение массы подвесной системы (тяга 6 и корзина 5), арретируют весы и ставят на левую чашу весов эксикатор 1 с образц кондиционированным при давлении па-

0

s

0

5

ров, меньшем, чем давление в камере 2. Уравновешивают весы с помощью гирь 115 устанавливаемых на правую чагау 1 2 весов 8, и с помощью встроенных гирь (не показаны). При этом показа- ние индикатора 13 на электропульте

14должно быть близким к началу шкалы, арретируют весы.

Сорбционный эксперимент начина5от с момента укладки образца, извлеченного из эксикатора 1 в корзину 5, разарретирования весов и запуска измерительно-вычислительного комплекса (ИВК). При этом время переходного режима минимизируют благодаря конструкции крыики 15 камеры 2.

Сдвиганием одной половины крьшжи

15образуют щель между трубкой 9 и крьш1кой 15, образец проваливается в эту щель, падая в корзину 5, после чего плотно сдвигают друг к другу и к трубке 9 обе половины крьщтки, закрывают эксикатор 1. Время перекладки образца из эксикатора в корзину составляет 1-3 с. Сразу разарретиру- ют весы и запускают ИВК. В процессе сорбционного эксперимента на выход цифрового вольтметра 16 от электро- пульта 14 поступает в виде напряжения постоянного тока информация о массе образца, находящегося в камере 2. Далее в цифровом коде эта информа- 1ЩЯ через интерфейс 17 типа КАМАК в виде временной зависимости поступает

2 в микрокомпьютер 18 с дечатающ да устройством и другими сервисными блоками. Кроме того, временная зависимость массы образца регистрируется на диа- грамме самопишущего потенциометра 19 для визуального контроля.

30

40

Используя отфильтрованные от по- мех точки кривой кинетики сорбции, для каждого момента.времени компьютер вычисляет критерий R по формуле

Р ig c л.

-2Г/

где ug приращение массы образца

(мг) в точке,„соответствующей времени сорбции С.,с; dg - производная прг ращения

массы образца в той же точке по времени, мг/с. После достижения критерием R „ значения, меньшего 0,5, компьютер рассчитывает критерий Фурье Fp по формуле

R,2

F,exp(- (Г|Гк,)

По критерию Фурье коэффициент диффузии ражения

1

о

где D - коэффициент диффузии, cwVc; R - половина ТОЛРДИНЫ плоского

образца, см;

Ср - время достижения соответствующего значения критерия R(,, с, Для расчета других сорбционных паКак видно из таблицы, сорбционные характеристики, определяются за время, соответствующее значению R,.47 и ,29.

15

Ф о

рмула изобретения

. -f,.r nQСпособ определения сорбционных па-

раметров (растворимости и проницаемое- раметров полимерных материалов, зати Р) испоЬьзуют выражения

d g ,- Г

h

tl-Vff exp(-|:Fj g,.P

D

где dg; - измехУение массы образца, мг, за время эксперимента 0, с;

Т - плотность образца, г/см j Т) о р критерий Фурье в точке IJg ;

gj - исходная масса сухого об20 ключающийся в подготовке образца, приведении его в контакт с парами сорбата при заданном парциальном давлении в камере, последующем измерении зависимости изменения массы образ25 ца от времени его контакта с парами и расчете сорбционных параметров по измеренной зависимости, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности определения, изме30 рения ведут на начальной стадии сорбции, дополнительно измеряют зависимость скорости изменения массы образца от времени, для каждого момента времени вычисляют критерий R, рав, разца, г;

/)Р - парциальное давление паров сорбата. Па.

---.., л J. СМ iJClli

Ььши исследованы образцы полиэти- 35 «ый произведению отношения скорости лентерефталата толщиной 53 мкм. изменения массы к изменению массы

В качестве электронных весов бы- на время сорбции, а сорбциошше пара- ли использованы весы типа ВЛЭ-200 г, метры рассчитьтают по величине кри- сигнал от которых поступал На цифро- терия R и соответствующего времени

вой вольтметр Ф-30. Каждые АО мс по-40 после достижения критерием R значе- ступающий на вход вольтметра анало- ния, меньшего 0,5.

говый сигнал измеряется и передается через интерфейс типа КАМАК (крейт № 3, МУФЗО, таймер) в памят ЭВМ Элек- троника-60. По программе на языке Квейсик каждые 30 с рассчитьшают критерии R о, и FO , коэффициент диффузии D. Через 12 мин эксперимент заканчивают. Результаты измерений и их 10 обработки представлены в таблице.

Как видно из таблицы, сорбционные характеристики, определяются за время, соответствующее значению R,.47 и ,29.

15

Ф о

раметров полимерных материалов, заключающийся в подготовке образца, приведении его в контакт с парами сорбата при заданном парциальном давлении в камере, последующем измерении зависимости изменения массы образца от времени его контакта с парами и расчете сорбционных параметров по измеренной зависимости, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности определения, измерения ведут на начальной стадии сорбции, дополнительно измеряют зависимость скорости изменения массы образца от времени, для каждого момента времени вычисляют критерий R, рав--.., л J. СМ iJClli

«ый произведению отношения скорости зменения массы к изменению массы

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам определения свойств проницаемых материалов (мембран), и может быть использовано дпя изучения сорбционных характеристик полимеров в химической промьшленности. Цель изобретения - сокращение длительности определения путем исключения необходимости проведения измерений в стационарном режиме. С помощью соответствующего устройства предварительно кондиционированный образец быстро загружают в проточную камеру и автоматически регистрируют изменение массы в процессе сорбции, одновременно обрабатьтая полученные данные, применяя новый математический аппарат. Приведена структурная схема устройства, реализукщего способ, и дан пример расчета сорбционных характеристик стандартной пленки из полиэтилен- терефтолата. 1 ил., 1 табл. i (Л

t мим

пгггг

:. 6 7

Н-ЕГГ

ag(. мг 0.20 0,24 0.35 0..40 0,420,А70.510,530.560.

Jgj. мг/мин 0.059 0.049 O.OU 0.040 0.0360.0320.0290.0270.0260.0260.024

« ° 58 0.62 0.51 0.50 0.5J0,510.500.49 0.480.470.47

- .0.210.250.290.29

--0.270.290,310,28

-----1,7-10-

. .----4.8-Ю-

В,мкм /с h. Р, с

Н-ЕГГ

10 Гц

2

0.510,530.560.