Способ количественного определения алюминия и марганца в смесях Советский патент 1989 года по МПК G01N30/90 

;л

со

:о tc

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматогра- фическому определению микрограммовых количеств алюминия и марганца в при- сутствии железа (III) на бумаге.

Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности и точности способа.

На чертеже приведены хроматограм- мы смесей, содержащих ионы марганца, алюминия и железа.

На стартовую линию хроматографи- ческой бумаги FN-3 (160x160 мм), на- резанной так, что волокна вдоль по- лески, капилляром через 11 мм наносят анализируемые пробы.

Бумагу подсушивают на воздухе и опускают в кювету с 1,4-диоксано- водной подвижной фазой при объемном соотношении ингредиентов (3-5):1. Движение элюента от линии погружения (5 см от края бумаги) превращает пятна в вытянутые овалы с пиком на конце, высота которых пропорциональ- на концентрации алюминия и марганца в пробе. Высота подъема.фронта подвижной фазы 85 мм, но при этом она должна быть на 20 мм выше высоты самых высоких пиков, что обеспечивае четкое формирование пиков. Подьем подвижной фазы на более высокий уровень не оказьшает влияния на точност определения алюминия и марганца. По- еле завершения развития хроматограм- мы высушивают хроматографическую бумагу на воздухе, и пики алюминия и марганца проявляют 0,05-0,07%-ным водным раствором цветореагента - N,N диэтилдитиокарбамата натрия (ДЭДТК- натрия). Для этого полоски хромато- графической бумаги протягивают в течение 2-3 с через раствор ДЭДТК-нат- рия. Высоту пика измеряют от линии старта до вершины пика алюминия и от линии старта до вершины пика марганца с помощью циркуля и линейки с точностью iO,1 мм. Пик марганца имеет темно-коричневую окраску, пик алюминия - белый на фоне пика марганца. По полученным данным, используя метод наименьших квадратов, строят калибровочный график в координатах: концентрация алюминия, марганца (мкг /пробе) - высота пиков (мм), по которому и определяют содержание алюмини и марганца в анализируемом растворе

Пример 1 . Для анализа промьш лённых образцов готовят раствор сме

s

0 5 Q

5

50

55

си ионов алюминия и марганца концентрации 0,90-1,20 мг/мл. Для этого навеску, содержащую по 30,0 мг (1,2 мг/ /мл или 1,8 мкг/пробе) ионов алюминия и марганца растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл и далее полученный раствор доводят водой до метки. На хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика, капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб анализируемого раст вора смеси ионов алюминия и марганца. Хроматограмму развивают в диоксаново- водном растворе (4:1). Пики проявляют 0,05-0,07%-ным раствором ДЭДТК- натрия. Измеряют высоту пиков и по среднему значению высоты пика определяют содержание алюминия и марганца в образце по калибровочному графику. Экспериментальные результаты представлены в табл. 1 и 2.

Прим ер 2. Навеску, содержащую смесь ионов алюминия и марганца, растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл и доводят водой до метки. Навеска содержит 30,0 мг иона алюминия и 30,0 мг иона марганца, концентрация алюминия и марганца 1,20 мг/мл (1,80 мкг/пробе). На стартовую линию хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл на- носят 3-5 проб полученного раствора ионов алюминия и марганца рядом с пробами для построе14ия калибровочного графика. Бумагу высушивают на воздухе и опускают до линии погружения в кювету с 1,4-диоксаново-водным раствором (4:1). После развития хрома- тограммы ее вынимают из кюветы, подсушивают на воздухе и пики определяемых ионов проявляют 0,07%-ным раствором ДЭДТК-натрия. Измеряют высоту пиков и по среднему значению высот пиков определяют содержание алюминия и марганца в анализируемом растворе по рассчитанным калибровочным графикам. Определено алюминия с 1,81 мкг/ /пробе, марганца 1,81 мкг/пробе.

П р и м е р 3. Определение проводят аналогично примеру 2.

Хроматограмму развивают в 1,4-ди- аксаново-водном растворе (4:1), а пики проявляют 0,05%-ным раствором ДДЭДТК-натрия. Измеряют высоту пиков и определяют содержание алюминия и марганца в образце по калибровочному графику. Определено алюминия и марганца 1,79 мкг/пробе и 1,82 мкг/про- бе соответственно.

Пример 4. Определение проводят аналогично примеру 2, но пики проявляют 0,06%-ным раствором ДЭДТК- натрия, измеряют высоту пиков и по средней высоте пиков определяют содержание алюминия и марганца в анализируемом образце по калибровочному 10 графику. Определено алюминия 1,80мкг/ /пробе, марганца 1,81 мкг/пробе.

П р и м е. р 5. Определение проводят как в примере 2, но пики проявляют 0,04%-ным раствором ДЭДТК-натрия. 15 Вершины пиков алюминия и марганца трудно зафиксировать.

П р и м е р 6. Определение проводят аналогично примеру 2, но пики

0,07%-ным раствором ДЭДТК-натрия. Измеряют высоту пиков определяемых ионов. По средним значениям высоты пиков определяют содержание алюминия и марганца в образце, пользуясь калибровочным графиком. Средние значения высоты пиков алюминия 27,9 мм, марганца 47,4 мм. Погрешность определения алюминия 11,7%, марганца 14,6%. Погрешность определения алюминия увеличивается (пример 1) более чем в 5 раз, марганца в 7 раз.

П р и м е р 11. Готовят раствор смеси ионов алюминия, марганца и железа (III) (1:1:1). Навеску смеси ионов растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл и доводят до метки проявляют 0,08%-ным раствором ДЭДТК- 20 водой (концентрация ионов алюминия, натрия. Вершины пиков алюминия и мар- марганца и железа 1,20 мг/мл или ганца сливаются с окрашенным фоном. бумаги и их трудно зафиксировать. : П р И М е р 7. Определение прово1дят в условиях примера 2, но хромато- ром ДЭДТК натрия. Измеряют высоту пи- грамму развивают в диоксаново-водном ков алюминия и марганца. Средние вы- растворе (3:1). После развития хрома- тограммы пики проявляют 0,06%-ным раствором ДЭДТК-натрия. Измеряют высоты пиков и -по среднему значению- высоты пика определяют содержание алюминия и марганца в анализируемом растворе. Определено алюминия 1,81 мкг/пробе, марганца 1,82 мкг/

1,80 мкг/пробе). Хроматографируют в 1,4-диоксаново-водном растворе (4: :1), пики проявляют 0,06%-ным раствосоты пиков алюминия и марганца составляют 29,7-29,8 мм и 48,5-48,7 мм соответственно, что соответствует со- 30 держанию 1,80-1,79 мкг/пробе алюминия и 1,80-1,82 мкг/пробе марганца. Погрешность определения алюминия не превышает 2%, марганца 3%.

/пробе.

П р и м е р 8. Определение алюминия и марганца проводят как в примере 2.

Определено алюминия в образце- 1,79 мкг/пробе, марганца 1,80 мкг/ /пробе,

П р и м е р 9. Определение проводят, развивая хроматограмму в 1,4-диоксаново-водном растворе при объемном соотношении компонентов (2:1). После развития хромато.граммы пики . проявляют О,05-0,07%-ньм раствором ДЭДТК-натрия. Вершины пиков алюминия и марганца размыты и не фиксируются.

П р им е р 10. Определение алюминия и марганца проводят, развивая хроматограмму в 1,4-диоксаново-водном растворе при объемном соотношении компонентов (6:1). После развития хроматограммы пики проявляют 0,0535

Формула изобретени-я

Способ количественного определения алюминия и марганца в смесях путем хроматографического разделения анали40 зируемой смеси на бумаге в потоке подвижной фазы, представляющей собой раствор кислородсодержащего органического растворителя в воде с последующим проявлением хроматограммы ра-

45 створом органического цветореагента, отличающийся тем, что, с целью повьщгения чувствительности, селективности и точности, в качестве кислородсодержащего органического

gQ растворителя используют 1,4-диоксан при объемном соотношении 1,4-диоксан- вода, равном (3-5:1), а в качестве раствора органического цветореагента 0,05-0,07%-ный водный раствор N,N - диэтилдитиокарбамата натрия.

0,07%-ным раствором ДЭДТК-натрия. Измеряют высоту пиков определяемых ионов. По средним значениям высоты пиков определяют содержание алюминия и марганца в образце, пользуясь калибровочным графиком. Средние значения высоты пиков алюминия 27,9 мм, марганца 47,4 мм. Погрешность определения алюминия 11,7%, марганца 14,6%. Погрешность определения алюминия увеличивается (пример 1) более чем в 5 раз, марганца в 7 раз.

П р и м е р 11. Готовят раствор смеси ионов алюминия, марганца и железа (III) (1:1:1). Навеску смеси ионов растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл и доводят до метки водой (концентрация ионов алюминия, марганца и железа 1,20 мг/мл или

ром ДЭДТК натрия. Измеряют высоту пи- ков алюминия и марганца. Средние вы-

1,80 мкг/пробе). Хроматографируют в 1,4-диоксаново-водном растворе (4: :1), пики проявляют 0,06%-ным раство ром ДЭДТК натрия. Измеряют высоту пи- ков алюминия и марганца. Средние вы-

соты пиков алюминия и марганца составляют 29,7-29,8 мм и 48,5-48,7 мм соответственно, что соответствует со- 30 держанию 1,80-1,79 мкг/пробе алюминия и 1,80-1,82 мкг/пробе марганца. Погрешность определения алюминия не превышает 2%, марганца 3%.

35

Формула изобретени-я

Способ количественного определения алюминия и марганца в смесях путем хроматографического разделения анали40 зируемой смеси на бумаге в потоке подвижной фазы, представляющей собой раствор кислородсодержащего органического растворителя в воде с последующим проявлением хроматограммы ра-

45 створом органического цветореагента, отличающийся тем, что, с целью повьщгения чувствительности, селективности и точности, в качестве кислородсодержащего органического

gQ растворителя используют 1,4-диоксан при объемном соотношении 1,4-диоксан- вода, равном (3-5:1), а в качестве раствора органического цветореагента 0,05-0,07%-ный водный раствор N,N - диэтилдитиокарбамата натрия.

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, к хроматографическому определению алюминия и. марганца в : присутствии железа на бумаге. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности. Способ заключается в разделении на .бумаге смеси неорганических ионов (А1:Мп) с помощью раствора органического кислородсодержащего растворителя в воде. Объемное соотношение их следующее 1,4-диоксан:вода (3-5):1. В качестве цветного проявителя-реагента используют раствор в воде N,N -диэтилтиo- карбамата натрия. По окраске пиков судят о разделенных компонентах. Высота их поднятия характеризует их количество. 1 ил., 2 табл. Q (Л