Способ переработки фторфосфатного шлама Советский патент 1989 года по МПК C05B11/04 

1

Изобретение относится к способам переработки отходов производства, в частности к способам переработки фтор- фосфатных шпамов, образующихся при нейтрализации сточных вод производства фосфорных удобрений.

Цель -изобретения - упрощение процесса при одновременном уменьшении энергозатрат и расхода реагентов.

Пример 1.20г ошама нейтрализации сточных вод, содержащего 32% Р., J, 17,4% (в пересчете на сухое вещество), смешивают с 200 г раствора сернокислого аммония, содержащего 20 мас.% (, 1-,5 мас.% . Полученную суспензию перемешивают в течение 60 мин при . Образовавшийся осадок затем отфильтровывают, фильтрат нейтрализуют 10%-ным раствором гидроксида кальция до рН 6 в течение 20 мин. Образовавшийся осадок, отфильтровывают и подсушивают при 10.0°С. Высушенный продукт содержит 40,1% , 0,3% F.

Остальные примеры выполнены аналогично примеру 1, но при различных конечных значениях рН и продолжительности процесса нейтрализации и их результаты сведены в табл. 1.

Нейтрализация жидкой фазы раствором гидроксида кальция в предложенном интервале рН 5-7 приводит к образованию водонерастворимых двух-либо трехзамещенных фосфатов кальция, которые выпадают в осадок и отделяются фильтрацией. В то же время сульфат аммония остается в фильтрате и может быть повторно использован для

4:

сл

о

00

со

4

1456394

обработки фторфосфатных шлемов, либо вьщелен в качестве конечного продукта. В результате осуществления процесса по предлагаемому способу процесс переработки шлама значительно упрощается, снижается расход реагентов за счет возвращения сернокислого аммония снова в цикл и замены дорогостоящего аммиака на нейтрализацию недефицитным и дешевым реагентом. К преимуществам данного способа следует отнести образование концентрированного фосфорного удобрения, содержащего до 40% .

Проведение нейтрализации до величин рН ниже 5 приводит к недостаточно полному осаждению из жидкой фазы. Осуществление нейтрализации до величин рН вьппе 7 ведет к образованию более основных фосфатов, т.е. к увеличению соотношения СаО/Р О и, кроме того, приводит к перерасходу гидроксида кальция за счет образования сульфата кальция.

Согласно предлагаемому способу замена аммиака на гидроксид кальция обеспечивает получение концентрированного фосфорного удобрения, содержащего до 40% . Это объясняется тем, что удобрение, получаемое по известному способу, представляет смесь сульфата (N114). МН,НР04 аммония. Содержание Р

/.30 и.фосфата

Cay(P04)jOHj, что сопровождается возрастанием в жидкой фазе ионов Н и , т.е. снижением степени нейтра- лизации. Таким образом, время нейтрализации 15-30 мин является существенным для проведения процесса.

После проведения процесса нейтрализации рассматриваемую систему мож10 но представить в виде суспензии, содержащей СаНРО и ) в твердой и.(Ш)280 в жидкой фазе. В случае отсутствия стадии фильтрации при упарке данной суспензии согласно

15 известному способу образуется смесь (NH)S04; Caj(PO),CaHPO , содержащая в |(Ачестве балласта 50 , что не позволит получить концентрированное удобрение. Кроме того, не достигает20 ся упрощение процесса вследствие наличия энергоемкой и технологически более сложной стадии упарки. При фильтрации нейтрализованной суспен- з.ии образукшо йся продукт представля25 ет смесь СаНРО и Саэ(Р04)2, а жидкая фаза, представляющая водный раствор сернокислого аммония, вновь возвращается в Щ1КЛ.Таким образом, замена ст.адии упар30 ки стадией фильтрации обеспечивает упрощение процесса и получение концентрированного по продукта.

В табл. 2 приведены сравнительные данные известного способа и предлав нем составляет 2,35-4,90%, содержа- 35гаемого.

ние азота 20-21%, а остальное прихо-/

дится на долю серы, являющейся бал- Предлагаемый способ переработки

ластом и препятствующей получениюфторфосфатных шпамов обеспечивает

концентрированного удобрения. Удобре-значительное упрощение процесса, сниние, получаемое по предлагаемому спо- расхода сернокислого аммония

собу, представляет смесь СаНРО и

Са,(РОл)о, т..е.

4 1

не содержит в своем

и аммиака, а также получение в качестве конечного продукта концентрированного фосфорного удобрения, содержащего до 40% .

содержание в продукте

составе серы, -за счет чего и удается

повысить

до 40%,

При времени нейтрализации менее 15 мин (установлено экспериментально) наблюдается неполное протекание реакции нейтрализации, до 15-20% остается в жидкой фазе и теряется. Увеличение продолжительности нейтрали- заздии более 30 мин не приводит к возрастанию степени нейтрализации, поэ- ,тому нецелесообразно. Кроме того, при увеличении времени нейтрализации (более 30 мин) происходит гидролиз образовавшихся ди- и трехзамещен- ных фосфатов кальция до более основ- ных соединений типа гидроксилапатита

Cay(P04)jOHj, что сопровождается возрастанием в жидкой фазе ионов Н и , т.е. снижением степени нейтра- лизации. Таким образом, время нейтрализации 15-30 мин является существенным для проведения процесса.

После проведения процесса нейтрализации рассматриваемую систему можно представить в виде суспензии, содержащей СаНРО и ) в твердой и.(Ш)280 в жидкой фазе. В случае отсутствия стадии фильтрации при упарке данной суспензии согласно

известному способу образуется смесь (NH)S04; Caj(PO),CaHPO , содержащая в |(Ачестве балласта 50 , что не позволит получить концентрированное удобрение. Кроме того, не достигается упрощение процесса вследствие наличия энергоемкой и технологически более сложной стадии упарки. При фильтрации нейтрализованной суспен- з.ии образукшо йся продукт представляет смесь СаНРО и Саэ(Р04)2, а жидкая фаза, представляющая водный раствор сернокислого аммония, вновь возвращается в Щ1КЛ.Таким образом, замена ст.адии упарки стадией фильтрации обеспечивает упрощение процесса и получение концентрированного по продукта.

В табл. 2 приведены сравнительные анные известного способа и предлагаемого.

и аммиака, а также получение в качестве конечного продукта концентрированного фосфорного удобрения, содержащего до 40% .

45

Формул

изобретения

1. Способ переработки фторфосфатг ного щпама, включающий его обработку

gjj раствором сернокислого аммония, содержащим свободную серную кислоту, последующее разделение твердой и жидкой фаз, нейтрализацию жидкой фазы и по- следуюоогю переработку полученной сусgg пензии, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса при одновременном уменьшении энергозатрат и расхода реагентов, жидкую фазу нейтрализуют раствором гидроксида

514563946

кальция до рН 5-7, осадок отфильтро-2. Способ по п. 1, отличаювьшают, а фильтрат возвращают на пе- щ и и с я тем, что нейтрализацию исходного фторфосфатногожидкой фазы раствором гидроксида каль

Изобретение относится к способам переработки отходов производства, в частности к способам переработки фторфосфатньпх пшамов, образующихся при нейтрализации сточных вод производства фосфорных удобрений. Цель изобретения - -прощение процесса при одновременном уменьшении энергозатрат и расхода реагентов. В способе переработки фторфосфатного шлама, включающем его обработку раствором сернокислого аммония, содержащим свободную серную кислоту, последующее разделение твердой и жидкой фаз, нейтрализацию щадкой фазы и последующую переработку полученной суспензии, жидкую фазу нейтрализуют раствором гид- роксида кальция до рН 5-7, осадок отфильтровывают, а фильтрат возвращают на переработку исходного фторфосфатного шлама. Нейтрализацию жидкой фазы раствором гидроксида кальция проводят в течение 15-20 мин. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. «С ел

пшама.

ция проводят в течение 15-30 мин.

1А563948

Таблица 2

Содержание PjOy в удобрении, мае. %

Расход топлива и энер2,35-4,90

4,37 467

26,2

(аммиачная вода марки Б)

Расход сульфата аммония,%

100

Расход в пересчете на 1 т продукта По заводским данным.

38,7-41,2

Не расходуется 360

16,1

(известь техническая по ГОСТ 9179-77)

Не расходуется