Способ получения хлористого этила и устройство для его осуществления Советский патент 1989 года по МПК C07C19/02 C07C17/02 B01J10/00 

1

Изобретение относится к способу получения хлористого зтила, применяемого как полупродукт в про- мьшшенности основного органического синтеза, и к устройству для его осуществления о

Целью изобретения является повышение производительности процесса.

Примеры 1-30. Опыты по предлагаемому способу пЬлучения .хлористого зтила и испытание устройства для его осуществления проводят на опытной установке в производственных условиях цеха по производству дихлор- зтана и хлористого этила. Используют этилен с содержанием основного вещества не менее 99,9 об.%, метан и этан не более О,13-060%, ацетилен не более 0,001 об.%, воду не более 15 мг/м, хлористый водород с содер

жанием основного вещества не менее 99,9 об,% , влагу не более 0,083 г/м . Газообразный этилен перед подачей в смеситель газов дросселируется до давления 1,4-2,0 ат. Газообразный хлористый водород перед подачей в фильтр дросселируется до 1,4-2,0 ат, затем поступает в смеситель. Этилен и хлористый водород из смесителя ; поступают в реактор. Хлористьй алюминий подается в линию ввода хлористого этила-сырца в реактор в виде порошка в количестве 0,4 кг на 100 м

14564014

миний, подают через патрубок 2 в ниж нюю часть трубы 1 со скоростью 20- 40 м/с, зтилен в смеси с хлористым водородом подают через патрубок 3. Благодаря высокой скорости потока и наличию турбулизующего элемента - металлической сетки, установленной перпендикулярно направлению потока, Q происходит турбулизация реакционной смеси, быстрое распределение газа в реакционном объеме При скоростях, ниже указанньрс, турбулизация потока недостаточна, а дальнейшее увеличесмеси газов. Выход 99,5%.15 ™е скорости не приводит к повышению

Хлористьй этил-сырец (, после положительного эффекта. Отвод тепла тора поступает в фазоразделитель, где пары хлористого этила и абгазы (хлористьй водород и другие) отде20

ляются от жидкого продукта. Пары хлорэтила-сырца поступают в коллектор испаренного хлорэтила, затем на отделение от абгазов и ректификацию. Жидкий хлористый этил проходит через холодильники, охлаждаемые рассолом с температурой - 18°С, и возвращается в реактор.

П р и м е р ы 31 и 32 (по известному способу получения хлористого этила). Опыт проводят на промьшшен- ной установке По получению хлористого этила.

Значительно более высокие скорости движения реакционной массы в данном способе существенно увеличивают турэкзотермической реакции осуществляется за счет кипения растворителя.

Соотношение между тепловым эффектом реакции и теплотой испарения хлористого этила таково, что теплоты образования 1 моль целевого продукта достаточно для испарения 4-6 моль хлористого этила - растворителя, что

25 и определяет-молярное соотношение реагентов и растворителя. Уменьшение содержания растворителя в смеси не обеспечивает полного теплосъема, а увеличение приводит к избытку раст20 ворителя и уменьшению удельной производительности (съема целевого продукта с единицы объема реактора). Результаты испытаний приведены в табл.1-5.

Диаметр трубы 1 выбирают с учетом

-- ...ил зk . fj,. I иыиирают с учетом булентность .потока (коэффициент тур- 35 обеспечения возможности турбулизации

Ятгтт мтттлт Л.Л.. -; .7 .

40

булентной диффузии), что и обеспечивает интенсификацию химического процесса, протекающего в диффузионной области, за счет,увеличения скорости перехода реагентов из газовой фазы в жидкуюо

Данньй способ позволяет повысить производительность процесса используемого оборудования в сравнении с из- tme указанного угла приводит к повы- вестным способом при сохранении высо- Шению давления и соответственно тем- ких селективности и конверсии. пературы в реакторе

На чертеже показано устройство для получения хлористого этила согласно предлагаемому способу.

Устройство состоит из трубы 1, патрубков для ввода растворителя 2,

потока при данных его скоростях. Установка трубы реактора под углом 80г 85 к вертикальной оси устройства позволяет получить необходимое сочетание длины реакционного пути (времени контакта реагентов при данной скорости потока) и давления в реакторе (высота столба жидкости), уменьшение указанного угла приводит к повыФ о р м у л а изобретени

50

смеси этилена и хлористого водорода 3, сетки 4.

Устройство работает следующим образом.

Предварительно захоложенньй хлористый этил в качестве растворителя, держащий катализатор - хлористый алю- жущегося растворителя, о

1. Способ получения хлористого этила каталитическим гвдрохлориро- ванием этилена газообразным хлористым водородом в присутствии катализатора - хлорида алюминия при пере- 55 мешивании в среде растворителя - хло- j ристого этила при подаче смеси этилена, и хлористого водорода в поток двит л и ч а

14

миний, подают через патрубок 2 в нижнюю часть трубы 1 со скоростью 20- 40 м/с, зтилен в смеси с хлористым водородом подают через патрубок 3. Благодаря высокой скорости потока и наличию турбулизующего элемента - металлической сетки, установленной перпендикулярно направлению потока, происходит турбулизация реакционной смеси, быстрое распределение газа в реакционном объеме При скоростях, ниже указанньрс, турбулизация потока недостаточна, а дальнейшее увеличе™е скорости не приводит к повышению

положительного эффекта. Отвод тепла

20

экзотермической реакции осуществляется за счет кипения растворителя.

Соотношение между тепловым эффектом реакции и теплотой испарения хлористого этила таково, что теплоты образования 1 моль целевого продукта достаточно для испарения 4-6 моль хлористого этила - растворителя, что

25 и определяет-молярное соотношение реагентов и растворителя. Уменьшение содержания растворителя в смеси не обеспечивает полного теплосъема, а увеличение приводит к избытку раст20 ворителя и уменьшению удельной производительности (съема целевого продукта с единицы объема реактора). Результаты испытаний приведены в табл.1-5.

Диаметр трубы 1 выбирают с учетом

. fj,. I иыиирают с учетом 35 обеспечения возможности турбулизации

; .7 .

tme указанного угла приводит к повы- Шению давления и соответственно тем- пературы в реакторе

потока при данных его скоростях. Установка трубы реактора под углом 80г 85 к вертикальной оси устройства позволяет получить необходимое сочетание длины реакционного пути (времени контакта реагентов при данной скорости потока) и давления в реакторе (высота столба жидкости), уменьшение указанного угла приводит к повыФ о р м у л а изобретени

50

жущегося растворителя, о

1. Способ получения хлористого этила каталитическим гвдрохлориро- ванием этилена газообразным хлористым водородом в присутствии катализатора - хлорида алюминия при пере- 55 мешивании в среде растворителя - хло- j ристого этила при подаче смеси этилена, и хлористого водорода в поток двит л и ч а 514564016

ю щ и и с я тем, что, с целью повы- устройства 80-85°, угол между осью шения производительности процесса, трубы и осью патрубка для ввода раст- последний ведут при скорости турбу- ворителя составляет 5-100°, а пат- лентно движущегося потока раствори- трубок для ввода смеси этилена и хло- теля, равной 20-40 м/с, при молярном ° ристого водорода расположен соосно соотношении этилена, хлористого водо- внутри трубы

рода и растворителя, равном 1:1 - 3. Устройство по п.2, о т л и - 1 05: 4-6.чающееся тем, что отношение

z Устройство для получения хло- ц Диаметра трубы к ее длине составляет ристого этила, выполненное в виде 1:25-1:3000,

трубы, снабженной патрубками для вво- 4, Устройство по пп.2 и 3, о т - да растворителя и смеси этилена с личающееся тем, что диамет- хлористым водородом, расположенными ры трубы и патрубков для ввода раст 5 ворителя и смеси этилена и хлористого водорода связаны соотношениями 1:0,5-1,1 и 1:0,15 - 1 : 0,4 .соответственно.

в нижней ее части, отличающееся тем, что, с целью повьшзе- ния производительности, труба установлена под углом к вертикальной оси

Изобретение касается производст ,ва галоидуглеводородов, в частности получения хлорзтила в определенном - устройстве, что может быть использовано в нефтехимии. Процесс ведут каталитическим гидрохлорированием этилена газообразным НС1 в присутствии AlClg в среде растворителя - хлорзтила, при зтом смесь НС1 и С.Н , подают в.поток движущегося растворителя, турбулентная скорость которого 20- 40 м/с, а молярное соотношение :НС1: хлорзтил 1:(1-1,05):(4-6). Используемое устройство выполнено в виде трубы, изогнутой под углом 80-85° к вертикальной оси Труба снабжена патрубками для ввода растворителя и смеси с НС1, причем угол между осью, трубы и осью патрубка для растворителя составляет 5-100 0, а патрубок для смеси с НС1 расположен соосно внутри трубы. Кроме того, соотношение диаметра трубы и ее длины составляет 1:(25-3000), а диаметры трубы и патрубков для растворителя и смеси НС1 с связаны соотношениями 1:(О,5-1,1) и 1:(О,15-1): :0,4. Указанный способ и устройство обеспечивают повьшение конверсии этилена до 99,84%, селективности по хлорзтилу до 99,7% и производительности до 2,123 кг/л.ч. 2 с. и 2-з.п, ф-лы, 1 ил,, 5 табл. (Л с: 4: сл О5 4ii

Молярное соотнсряенне

.тялеягхлористыу В.О-1.10241-1,05:6 1:1:5 1:.0;5:5 lMt2

дород: растворитель 1:1:5 1:1:5 :1:5i.i.u.e1.1,0-1.

99,8 99,699.792.0 80.0 99.7 83,0

дород:Р{

Текпер тура.°С1617

Конверсия этилен, I99,5 99,5

Селективность по.

хлористому этилу, Z99,599,5

Удеюяая прояавокятельяостъ,

ет/л.ч

1,620 2,1002,1231,7492 0000.4520.3532,120 0.382

рмнея.шие. i,- 85°. i- 100°, d,/1-1:200, . 1:0,2:1.

«онверсяя этилена, Z99,599,599,399.699,792.088.080,0

Селективность по хлористому этилу, 55

99,599,499,499,599.891,0 91.080,0

2«ьГкг%Т 1.620 1,600 1.540 1.750 1.850 0.600 0.520 0,4,0

Температура,С

16

18

Примечание. Скорость потока растворителя 20 -м/с. молярное соотношение этиленгхлористьй водород:растворитель d ,/l-l:2UO. d..ttd|:d , 1:0.2(1.

т а б л я а « I

Т аблица2

19

16

16

Наличие сетки на мподе патПримечание. Скорость потока 20 We, молярное соотиояемм «титвсхпористый одорой1раст ор111«Я 1i1i5, ,- 85, 4f 100, d./l |i200. djidjia, tlO.ltl.

соогаовеше дммггр

«юлы tpjteti d,/lti25ItlOOOt,3000lilOOO1:1000 moI.JW |,tOOO i.iooo

Соотясимшш диаметре

патрубков м TpyOu

d..d,,d,.,i).75.0.30,1 0.75.0,30. 0.75,0.30. 0.5.0,15, 1.0.«..:0.75.0.Ю. 0.75.0.30. 0.15..30. 0.5,0.30,

j

.--.-,...- ,

,u эттеш. X 99.59,,7.99,6 99. 90.0 M7 u... ,

. 7Ч«ЛVb.

С«Л КТ1ВШ СТЪ .Ю..

«жчтстоку . J 99.699.799.5. 99.7 99,5 jj jjj «

Тдсльнш ..ронаю- . . . :

штшмет. г/я 1.6001..1001.WO 1.900,0.100 l.too 0.600O.00

Конверсия этилена, %

Селективность по хлористому этилу, %

Удельная производительность, кг/л«ч

т б л я ц 3

Т a б Л И Ц a 5

90-93 97-98 0,062

99 99 0,386