Способ получения медьсодержащей дитиофосфатной присадки к смазочным маслам Советский патент 1989 года по МПК C07F1/08 C10M137/06 

1

Изобретение относится к улучшенному способу получения медьсодержащей дитиофосфатной присадки к смазочным маслам.

Цель изобретения - повышение качества целевого продукта.

Пример. 220 г алкилфенола, полученного алкилированиём фенола полимердистиллятом, и 67,5 хлорида серы перемешивают при 45°С 1 ч, затем при 110°С 4 ч. Реакционную-массу, содержащую смесь алкилфенола (28 мас.%), сульфида алкилфенола (62 мас.%) и дисульфида алкилфенола (10 мас.%), охлаждают до и до, бавляют 55,5 г пентасульфида фосфора. Смесь нагревают до и перемешивают 3 ч. Реакционную;массу отстаивают при 50 с 1 ч, затем декантацией отделяют жидкую часть от механических примесей. К жидкой части реакционной массы добавляют 75 г ацетата

.меди и 50 мл гептана, смесь пере- . мешивают при 90°С 3 ч. Продукт отфильтровывают от механических примесей, отмывают водой и отгоняют растворитель. Получают 295 г медьсодержащей дитиофосфатной присадки состава, мае.%:Р 4,3; S 12,2; Си 4,8.

П р и м е р 2. 220 г алкилфенола, полученного алкилированиём фенола

4 СП

Gi 4 Од

сл

тримерами пропилена, и

6 7., 5

г хлорида 2 ч.

серы S.Cl-2 перемешивают при затем при 110°С 3ч. Реакционную массу, содержащую смесь алкилфенола (9,0 мас,%), сульфида алкилфенола (68,3 мас,%) и дисульфида алкилфенола (22,7 мас,%) охлаждают до 7U°C, добавляют г пентасульфида фосфора, перемешивают при ч, OTстаивают при 50°С 1 ч, затем декантацией отделяют жидкую часть от механических прШ лесей, К жидкой части добавляют 80 г ацетата меди и 50 мл ксилола и при перемешивают ре- акционную массу 2 ч. Продукт отфильтровывают от механических примесей, отмывают водой и отгоняют растворитель. Получают 278 г медьсодержащей дитиофосфатной присадки состава, мас.%: 4s2|.S 13,1 ; Си 4,7.

При м е р 3. 44 г апкилфенола, полученного алкилированием фенола полш 4ердист1-шлятом9 и 13,5 г хлорида

серы перемешивают при

2 О С

,5 4s затек при 3 ч. Реакционную массу, содержащую смесь алкилфенола (2 мас.%)5. сульфида алкилфенола (70 мас,%) к дисульфида алкилфенола (28 мас,%); охлаждают до 70 С, добавг пентасулъфида фосфора.

л я ют

1

перемешивают при

затем отстаивают при 50 С 1 ч. Декантацией отделяют жидкую часть от механических примесей, К жидкой части добавляют 19,8 г ацетата меди и 50 г MaHe

рапьного масла и перемешивают 1 ч при , Продукт отфильтровывают от механических примесей. Получают

Примерб. К 33 г алкилфен полученного алкилированием фенола полимердистиллятом, добавляют 8,3 пентасульфида фосфора, перемешиваю при 3 ч. Реакционную массу о стаивают при 60°С 1 ч, декантацией отделяют жидкую часть от механиче примесей. К жидкой части добавляю 12,5 г сульфата меди и 22 мл бенз и перемешивают при 5 ч. Проду отфильтровывают от механических пр месей, отгоняют растворитель..Полу

102,2 г медьсодержащей дитиофс сфатнойлп чают 34,8 г медьсодержащей дитио 1ч V.

.присадки в минеральном масле состава, масЛ; Р 2.,0; S 5,6; Си 2,25.

Пример 4,-840 г алкилфенола, полученного алкилированием фенола полимердистилпятом, и 270 г хлорида серы . перемешивают при 1 ч затек при 80°С 5 ч, К реакционной массе, содержащей смесь алкилфенола (20,4 мас«%), сульфида алкилфенола (61,7 мас,%) и дисульфида алкилфенола (17э9 Macc%)s, добавляют 222 г пентасульфида фосфора и перемешивают при 100°С 25,5 ч, затем ее отстаивают при 60 С 1 ч, декантацией отделяют жидкую часть от механических приме- сей, К жидкой части реакционной массы добавляют 400 г ацетата меди и 300 мл бензина и перемешивают при 4 ч„ Продукт отфильтровьшают

45

J,

фосфатной присадки состава, мас.% Р 4,0; S 11,6; Си 3,9.

Пример7. К 22 г алкилфено полученного алкилированием фенола тримерами пропилена, добавляют 5,5 пентасульфида фосфора, перемешиваю при 100°С 2 ч. Реакционную массу

50

55

отстаивают при 50 С 1 ч, декантаци отделяют жидкую часть от механичес примесей. К жидкой части добавляют 8,4 г сульфата меди и 16 мл бензин Смесь перемешивают при 1 ч. Продукт отфильтровывают от механич ких примесей, отгоняют растворител Получают 23,8 г медьсодержащей дит фосфатной присадки состава, мас.% Р 3,9; S 11,7; Си 4,5.

Свойства масла М-11 с присадкам приведены в таблице.

5 о

5

Q

5

от механических примесей, отмывают водой и отгоняют растворитель. Получают 1108 г медьсодержащей дитиофосфатной присадки состава, мас.%: Р 4,3; S 11,9; Си 5,2,

Пример5. 44 г алкилфенола, полученного алкилированием фенола тримерами пропилена, и 13,4 г хлорида серы перемешивают при 1,5 ч, затем при 80°С 4ч. К реакционной масСе, содержащей смесь алкилфенола (2 Mat;.%), сульфида алкилфенола (58 мас.%) и дисульфида алкилфенола (40 мас.%), до6авля«гт 11,1 г пентасульфида фосфора и перемещивают при 2 ч, затем ее отстаивают щт 60°С 2 ч, декантацией отделяют жидкую часть от механических примесей. К жидкой части реакционной массы добавляют 16,7 г сульфата меди и 60 г минерального масла,,перемешивают при 2,5 ч. Продукт отфильтровывают от механических примесей. Получают 120,5 г Медьсодержащей дитиофосфатной присадки в минеральном масле состава,мае.%:Р 2,1; S 6,2, Си 2,05.

Примерб. К 33 г алкилфенола, полученного алкилированием фенола полимердистиллятом, добавляют 8,3 г пентасульфида фосфора, перемешивают при 3 ч. Реакционную массу отстаивают при 60°С 1 ч, декантацией отделяют жидкую часть от механических примесей. К жидкой части добавляют 12,5 г сульфата меди и 22 мл бензола и перемешивают при 5 ч. Продукт отфильтровывают от механических примесей, отгоняют растворитель..Полу1ч V.

фосфатной присадки состава, мас.%: Р 4,0; S 11,6; Си 3,9.

Пример7. К 22 г алкилфенола, полученного алкилированием фенола тримерами пропилена, добавляют 5,55 г пентасульфида фосфора, перемешивают при 100°С 2 ч. Реакционную массу

отстаивают при 50 С 1 ч, декантацией отделяют жидкую часть от механических примесей. К жидкой части добавляют 8,4 г сульфата меди и 16 мл бензина. Смесь перемешивают при 1 ч. Продукт отфильтровывают от механических примесей, отгоняют растворитель. Получают 23,8 г медьсодержащей дитиофосфатной присадки состава, мас.%: Р 3,9; S 11,7; Си 4,5.

Свойства масла М-11 с присадками приведены в таблице.

Медьсодержащая соль дитиофосфоряой кислоты на спйртеж н,опропш,о8О« и а-вутиловом.

Предлагаемые медьсодержащие дитио- Испытания антифрикционных свойств

фосфатные присадки (таблица, приме-проводят на машине.КТ-2. Шарики из

ры 1-10) и известные - медьсодержащаястали ШХ-15 диаметром 8 мм. Масла

fcoль дитиофосфорной кислоты, получен-испытывают со ступенчатым подъемом

ная из спиртов изопропилового и. .температуры от 20 до 300°С. Показатен-бутилойого (пример П) и кальцие- ем антифрикционных свойств масел

вая соль-ди(алилфенил дисульфиддитио- 40 коэффициент трения (f). фосфорной кислоты (пример 13). испы- « таблицы по антиж. 4 1лфрикционным свойствам (.L) масла

таны в минеральном масле М-11. Кон- предлагаемыми присадками превосхо- центрация присадок в масле составля- «звестные (примеры 11 и 13). ет 1-3 мас.. Испытания противоиз- противоизносным свойствам (D,) косных и противозадирных свойств ма- 45- /и

mt,«ov и противозадирным свойствам (Рц) мас- сел с присадками проводят на четырех-

,„ , „„ла с предлагаемыми присадками превосшариковой машине трения. Шарики из i- л г

,,„ .10 7 U,ходят известную - медьсодержащую соль

стали ШХ-15, диаметром 12,7 мм. На- -1

дитиофосфорной кислоты на спиртах

чальная температура испытания маселм ч- t-iв 1- изопропиловом и н-бутиловом (при- 20 С. Диаметр пятна износа шариков 50 :..

(Dy) определяют через 1 ч работы ма-

щины под нагрузкой на верхний шарик

20 кгс. Показателем противоизносных Предлагаемый способ получения

свойств является средний диаметр пят-медьсодержащей дитиофосфатной прина износа низних шариков (Dy). 55 смазочным маслам позволяет

Показателями противозадирных .получать присадки с улучшенными антисвойств является критическая нагруз-фрикционными, противоизносными и ка заедания (Р) и нагрузка свари- .противозадирными свойствами по срав- вания (PC). известными.

71456435

ормула изобретения

ил ку ме ац ре в

1. Способ получения медьсодержащей дитиофосфатной присадки к смазочным маслам обработкой гидроксилсодер- жащего компонента пентасульфидом фосфора при повьппенной температуре с последующим отделением механических примесей и обработкой очищенной реакционной массы медьсодержащим соединением при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повьшения качества целевого продукта, в качестве гидроксилсодержащего ком- понента используют продукт взаимодействия фенола с полимердистиллятом

8

или с тримерами пропилена и обработку пентасульфидом фосфора ведут при ЭО-ТЗО С в течение 2-3 ч, в качестве медьсодержащего соединения используют ацетат или сульфат меди и обработку реакционной массы ведут при 80-130 С в течение 1-5 ч,

2.Способ по п. 1,отлича ю- щ и и с я тем, что гидроксилсодержащий компонент предварительно обраба- тываю т хлоридом серы .

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку медь- содержапщми соединениями ведут в среде минерального масла или инертного углеводорода.

Изобретение относится к смазоч ным составам, в частности к получе-. нию медьсодержащей дитиофосфатной присадки к Смазочным маслам. Цель - повьшение качества целевого продукта. Получение его ведут обработкой продукта взаимодействия фенола с полимердистиллятом или с тримерами пропилена (предпочтительно предварительно обрабатывают хлоридом серы S,) пентасульфидом фосфора при 90-130°С в течение 2-3 ч. Процесс проводят с последующим отделением механических примесей и обработкой очищенной реакционной массы ацетатом или сульфатом меди при 80-1ЗО С в течение 1-5 ч в среде минерального масла или инертного углеводорода. 2 з.п. ф-лы, 1 табл. о