Способ определения солютизона Советский патент 1989 года по МПК G01N31/16 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам количественного определения солютизона (пара-амино-бензальтиосе- микарбазон моногидрат) и может быть рекомендовано контрольно-аналитическим лабораториям химико-фармацевтических заводов.

.Пель изобретения - повьппение чувствительности и сокращение продолжительности определения.

Пример. Точную массу (около 0,03г) определяемого вещества растворяют в черной кол0е вместимостью 25 мл и раствор доводят водой до метки. В стаканчик для титрования вносят 2 мл полученного раствора, 3 мл 0,1 н. (0,0099 г-моль/л) раствора гидрокси- да натркя и воду до общего объема 30 мл.

Стаканчик с раствором помещают в титратор T-I07 при включенной магнитной мешалке, прибавляют 0,5 мл 0,004 М раствора сульфата меди (II) и через 15-20 с измеряют величину светопропускания (синий светофильтр). Последующее прибавление титранта проводят по-0,1 мл, а вблизи точки эквивалентности (за 0,1 мл) - по 0,05 мл, По данным опытов строят кривую титрования, на которой находят точку эквивалентности,

tia реакцию затрачивается около 1 мл 0,004 М раствора сульфата меди (II).

Для достоверности анализа параллельно проводят ряд титрований при различных концентрациях солютизона, полученные результаты статистически обработаны и представлены в табл.1.

Из табл,1 видно, что солютизон можно анализировать в пределах концентраций: нижний 0,052 мг/мл, верхТаким образом, предлагаемый способ позволяет сократить время анализа в 4-5 раз, снизить затраты аналиний 0,105 мг/мл. Определение солюти- g зируемого вещества в 7 раз, значительзона.проводят при кониентрапии шело- чи 0,0033-0,0233 г-моль/л. Кривые титрования при этом имеют четко выраженные точки эквивалентности, Проно повысить чувствительность.

Предлагаемый способ может быть рекомендован для работы контрольно-анаведено количественное определение со- ю литических лабораторий химико-фарма- лютизона при указанных пределах концентраций щелочи и их статистическая обработка. Результаты приведены в табл.2 и 3. При концентрации шелочи менее 0,0033 г-моль/л и более 0,0233 г-моль/л наблюдаются кривые

цевтических заводов.

Формула изобретения

15 Способ определения солютизона путем растворения анализируемой пробы

титрования, на которых точка изгибав воде, отличающийся тем,

не соответствует эквивалентному взаи- что, с целью повышения чувствитель- модействию солютизона с сульфатом меди (II).

Для оценки способа количественного определения солютизона проведен анализ препарата известньтми способами. Сравнительные данные представлены в табл.4.

ности и сокращения продолжительности 20 определения, водный раствор анализируемой пробы фотометрически титруют 0,004 М раствором сульфата меди (11) в присутствии водного раствора гидро- ксида натрия концентрации 0,003325 0,233 г-моль/л. Таблица

1456880

Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить время анализа в 4-5 раз, снизить затраты анализируемого вещества в 7 раз, зн

но повысить чувствительность.

литических лабораторий химико-фарма-

цевтических заводов.

Формула изобретения

что, с целью повышения чувствитель-

ности и сокращения продолжительности определения, водный раствор анализируемой пробы фотометрически титруют 0,004 М раствором сульфата меди (11) в присутствии водного раствора гидро- ксида натрия концентрации 0,00330,233 г-моль/л. Таблица

1

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения солютизона - фармацевтического препарата. Анализ ведут растворением пробы в воде с последующим фотометрическим титрованием 0,004 М раствором CuSO,, в присутствии водного раствора NaOH с концентрацией 0,0033- 0,0233 г-моль/л. Эти условия повышают чувствительность анализа с5 10 до 5,2-10 г/мл при сокращении времени определения с 40-45 до 10-12 мин и меньщих затратах солютизона на анализ (0,03 против 0,2 г), 4 табл.

3,142 3,119 2,851

Таблица2

99,74

99,00 Х 99,15

98,65 Р 0,31

- Продолжение табл.2

Взято, мг Найдено Метрологические

характеристики

.

2,632,61799,50 0,75

1,841,80398,00 А 0,77

1,581,580100,0 Л 99,15+0,77

ТаблицаЗ

I ---- -I- -.

Взято, мгНайденоМетрологические

-|характеристики

3,153,13499,50

3,153,150100,00X 99,01

2,892,87499,45S 0,35

2,632,61799,505 0,86

1,84. 1,80398,00А 0,87

1,581,54898,00U 99,01+0,87

Таблица 4

Способ Время Затраты Чуствитель- Относитель- анали- солюти- ность,г/мл ная погреш- за,мин зона на ность,% ЁЙ25й2гЕ

Предлагаемый 10-12 0,03 5,2-10 0,62

Известный 40-45 0,2 5,С-10 . 0,86 -. - 50-60 0,2 2,0-10 1,34

Составитель Л.Русанова Редактор В.Бугренкова Техред М.Ходанич Корректор М.Самборская

44--

Заказ 7547/43Тираж 788Подписное

КНИППИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Мостчвгс, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4