Инверсионно-вольтамперометрический способ определения метиленсульфонат натрия парааминобензальтиосемикарбазона моногидрата (солютизона) в водных растворах Советский патент 1990 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определения лекарственных веществ в растворах.

Раствор (1-2% солютизона) широко используется для ингаляции при лечении туберкулеза. Активное вещество лекарственного препарата представляет собой метиленсульфонат натрия параамино-бензальтиосемикарбазона моногидрат .

Целью изобретения является повышение чувствительности и экспрессности.

На чертеже представлен калибровочный график зависимости количества электричества (микрокулоны) от кокцен-t трации солютизона в растворе (М).

Анодное концентрирование солютизона из исследуемых растворов осуществляют на серебряном электроде в виде малораствори1 1х продуктов взаимодействия катионов серебра с аниойами с последующей регистрацией катодных по- лярограмм электрорастворения при линейной развертке потенциала. В качестве фона могут быть использованы 0,2 М растворы щелочей калия или натрия. Концентрирование осуществляется в диО

О

ел

ОС

апазоне потенциалов -0,05-0,05 В относительно насыщенного хлорсеребряно- го электрода. Далее все потенциалы приведены относительно хлорсеребряно- го электрода. При катодной развертке потенциалов со скоростью 4 мВ/с регистрируются пики тока растворения осадка в диапазоне потенциалов (-0,05) - (-0,85) В; (-1,15) - (-1,35) В.

При более высоких скоростях развертки возможно частичное растворение осадка, что снижает воспроизводимость результатов времени.

Количество кулонов электричества под всеми пиками тока растворения (эквивалентное общему количеству осадка на электроде) линейно зависит от концентрации солютизона в растворе, что позволяет вести определение концентрации солютизона в исследуемых растворах с использованием калибровочных графиков в координатах Q-C, Солюти- зон в 0,2 М NaOH; t 10 мин; Е 0 В.

В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 0,8 г NaOH и доводят до метки бидистилированной водой. В электроли- тическую ячейку отбирают 10 мп раствора NaOH и добавляют 0,03 мп раствора солютизона, применяемого для ингаля- ции. Диаэрируют инертным газом. Ge- ребряныйГ электрод полируют механически, ополаскивают бидистиллирован- ной водой и переносят в ячейку дпя полярографирования. Электрод выдерживают 10 мин при потенциале - 0,00 В (хлорсеребряный электрод) и затем ре- гистирируют катодную кривую электрорастворения при скорости А мВ/с.

5

0 5

,. Q

5

Предлагаемый способ позволяет определить -10 м/л солютизона, относительная ошибка определения не превышает 8%.

Определению солютизона не мешают хпориды, бромиды, йодиды, роданиды, сульфаты, так как в указанном диапазоне потенциалов.они не образуют ма- лорастворим 1х осадков на серебряном электроде. Мешают эквивалентные количества сульфидов, в присутствии которых на электроде образуется осадок сульфида серебра.

Инверсионно-вальтамперометрический , сп особ определения солютизона отличается простотой, высокой чувствительностью, воспроизводимостью, экспрессностью.

Формула изобретения

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения метиленсульфонат натрия параамино-бензальтиосемикарбазо- на моногидрата (солютизона) в водных растворах путем концентрирования исследуемых ионов на серебряном электроде с последунлцей регистрацией поляризационных кривых электрорастворения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и экспрессности, солютизон концентрируют на серебряном электроде на фоне 0,2 М раствора КОН или NaOH в диапазоне потенциап6в-0,05-0,05 В с последующей регистрацией поляризационных кривых при линейной развертке потенциала, а концентрацию солютизона определяют по калибровочному графику в координатах Q (количество электричества) f (С 5„ц)

Q ),

где Q - количество электрйЧест ва; С - концентрация,

9,мккул.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определения лекарственных веществ в растворах. Цель изобретения - повышение чувствительности и экспрессности определения метиленсульфоната натрия парааминобензальтиосемикарбазона моногидрата (солютизона). Цель достигается тем, что солютизон концентрируют на поверхности серебряного электрода на фоне 0,2 М раствора КОН или NAOH в интервале потенциалов 0,05 - 0,05 В. Далее регистрируют катодную вольтамперограмму. Концентрацию солютизона определяют по калибровочному графику в координатах Q (количество электричества) - C (концентрация). Нижний предел определения солютизона 2^.10^-6 М. Определению не мешают ионы CL^-, BR^-, J^- CNS^-, SO^2-. 1 ил. 1 табл.

Редактор Л.Гратилло

Составитель Т.Николаева Техред м.Дидык

Заказ 3451

Тираж 512

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Корректор М.Максимишннец

Подписное