Способ определения щелочных солей жирных кислот Советский патент 1991 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в различных отраслях промышленности, на предприятиях, где анализируются водные растворы щелочных солей жирных кислот.

Целью изобретения является повышение точности определения и его упрощение.

Способ осуществляется следующим образом.

Способ основан на реакции осаждения жирнокислотного аниона в виде труднорастворимой соли цинка. При этом точка эквивалентности, в которой в растворе появляется избыток цинка, определяется при помощи двух электродов из нейзильбера, покрытых лакокрасочным материалом (Л КМ) ВФЛ-11-99.

Нейзильбер это общее название группы сплавов на основе меди с содержанием 5-35% никеля и 13-45% цинка. Из него изготавливают сплавы для очков, медицинские инструменты и т.д. Однако сведений, что его используют для приготовления электродов, не имеется.

Наличие ЛКМ на поверхности электродов препятствует их окислению, особенно сильному при пропускании тока, что позволяет снизить трудоемкость восстановления функции электродов, В способе обнаруживается свойство мгновенной реакции электродов из нейзильбера, покрытых ВФЛ-11-99, на даже малейшие изменения тока в системе. Кроме того, при титровании раствором сульфата цинка, соль цинка жирной кислоты, образующаяся в результате титрования, не прилипает к электродам (в отличие от соли меди, которая образуется в известном способе) и ее можно легко отмыть от электродов и стенок стакана.

Известно, что при контакте щелочной соли жирной кислоты с воздухом происходит ее высаливание, что сказывается на составе раствора. В растворе образуются нерастворимые хлопья щелочной соли, что уменьшает точность анализа. Однако экспериментально обнаружено, что при рН 10,4 высаливания щелочных солей жирных кислот не происхоСП

С

о

00 ON СО 4

дит, титрование осуществляется с большой точностью.

В стакан для титрования помещают анализируемую пробу, два электрода из нейзильбера, покрытых ЛКМ ВФЛ-11-99, магнитную мешалку и начинают титровать при рН 10,4 0,05 н. раствором сульфата цинка.

По мере титрования записывают величину тока. Точку эквивалентности определяют по графику, построенному в координатах сила тока - количество титранта. Щелочную соль жирной кислоты определяют по формуле V2 -С2

Ci

Vi

О)

где Са концентрация раствора соли цинка, г-экв./л;

V2 - обьем раствора соли цинка в точке эквивалентности, мл;

Vi - объем анализируемой пробы, взятый для титрования, мл.

Пример 1. Для определения щелочных солей жирных кислот собирают амперомет- рическую установку, включающую источник питания, электроды, миллиамперметр, последовательно включенный в цепь, и стакан для титрования.

Электроды готовят следующим образом,

Пластины из нейзильбера размером 5,0 х 0,5 х 50,0 мм покрывают ЛКМ ВФЛ-11-99, методом анодного электроосаждения при напряжении 40В и времени осаждения 30 - 120 с. Полученное покрытие промывают дистиллированной водой и отверждают в сушильном шкафу при 100-200°С в течение 30 мин. Готовые электроды хранят в дистиллированной воде.

Для анализа 10 мл 15%-ного раствора (или 0,4662 н.)олеата натрия в мерной колбе разбавляют до 100 мл. Получают промежуточный раствор олеата калия концентрацией 4,662 -10 г-моль/л.

Для определения концентрации олеата калия 2,0; 4,0; 6,0 мл полученного раствора помещают в стакан для титрования емкостью 100,0 мл, содержащий 25,0 мл дистиллированной воды, доводят рН до 10,4 раствором КОН и титруют из микробюретки, добавляя раствор сульфата цинка по 0,1 мл

и записывая через 1-2 с значения тока. Точку эквивалентности устанавливают по графику, построенному в координатах сила тока - количество титранта.

Расчет концентрации олеата калия проводят по формуле (1).

Аналогично проводят определения других щелочных солей жирных кислот.

Результаты опытов приведены в табл. 1. результаты определения концентрации олеата калия по предлагаемому способу при различных значениях рН в табл. 2.

Из представленных в табл. 1 и 2 результатов видно, что повышение точности анализа максимально достигается при рН 10,4.

Таким образом, по сравнению с известным предлагаемый способ определения концентрации щелочных солей жирных кислот обеспечивает следующие преимущества: повышается точность анализа на 30% (по

известному способу погрешность анализа 3,1 отн.%, а по предлагаемому - 2,0 отн.%), уменьшается трудоемкость (по известному способу электродную систему необходимо подвергать анодной поляризации перед каждым анализом, тогда как по предлагаемому электродную систему готовят один раз).

Формула изобретения Способ определения щелочных солей

жирных кислот путем титрования анализируемой пробы солью металла с амперометриче- ской индикацией точки эквивалентности с помощью электродов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения способа, в качестве соли металла используют сульфат цинка, титрование ведут при рН 10,4, в качестве электродов используют электроды из нейзильбера, покрытые лакокрасочным материалом ВФЛ-11-99.

Т а б л и ц а 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения щелочных солей жирных кислот. Цель - повышение точности анализа и его упрощение. Для этого ведут титрование пробы сульфатом Zn с ампе- рометрической индикацией точки эквивалентности с помощью электродов из нейзильбера, покрытых лакокрасочным материалом ВФЛ-11-99, при рН 10,4. Эти условия повышают точность анализа на 30% (погрешность анализа снижается с 3,1 до 2 отн.%) при снижении трудоемкости процесса за счет проведения одноразовой поляризации анода против необходимости проводить поляризацию перед каждым анализом. 2 табл.

Примечание: Исходная концентрация олеата калия 5,44-10 моль/л.

Таблица2