Способ определения метиленсульфоната натрия @ -аминобензальтиосемикарбазона моногидрата Советский патент 1984 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения метилен сульфоната натрия h-аминобензальтио семикарбазона моногидрата - тибона растворимого (солютизона), используе мого в качестве лекарственного сред ства. Известен мет.од количественного определения солютизона обратным иодо метрическим титрованием, для чего точную навеску медленно (2-3 ч) разлагают серной кислотой при нагревании в колбе Кьельдаля и образующуюся при разложении двуокись серы отгоня ют с водяным паром в охлаждаемый льдом приемник, содержащий известное количество взятого в избытке 0,1 н. раствора иода. Иод, не израсходован ный на окисление двуокиси серы, по окончании процесса отгонки титруют 0,1 н.раствором тиосульфата натрия Недостатками этого метода являются длительность и недостаточная точность (Sj 0,9 абс:%). . Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ прямого титрования солей органических кислот хлорной кислотой в уксусной кислоте с кристаллически фиолетовым в качестве индикатора Z I Недостатком известного способа является низкая точность. Это связа но с тем, что при титровании солей органических кислот, например сульфокислот, являющихся сильными в сре де уксусной кислоты, переход окраски индикатора плохо заметен и не всегда совпадает с точкой эквивален ности, что приводит к неточным и плохо воспроизводимым результатам. Солютизон, являющийся замещенным метиленсульфонатом натрия, является солью органической сульфокислоты, сильно диссоциирующей в уксусной кислоте, вследствие чего его опреде ление путем титрования хлорной -кислотой в среде уксусной кислоты не может быть реализовано. Целью изобретения является повышение точности определения. Указанная цель достигается тем, что согласно способу анализируемую пробу предварительно последовательно обрабатывают муравьиной кислотой и уксусным ангидридом при -нагревании на кипящей водной бане с последующ|1м охлаждением. Предшествующая титрованию химическая обработка анализируемой пробы муравьиной кислотой и уксусным ангидридом приводит к разложению аниона солютизона с образованием только одного продукта (формиата натрия), имеющего основность, достаточную для титрования в среде уксусного ангидрида. Возможность нежелательного влия- . ния на результаты титрования протонирования t -аминобензальтйосемикарбазона устраняется его ацетплированием. Соответствие перехода окраски индикатора моменту эквивалентности подтверждено потенциометрически с использованием стеклянного индикаторного электрода. Методика определения. Около 0,2 г препарата (точная навеска) помещают в снабженную шлифом коническую колбу вместимостью 100 мл. В колбу добавляют 2 мл 100%-ной муравьиной кислоты и 0,3 мл воды или 2 мл 90%-ной муравьиной кислоты, присоединяют обратный воздушный холодильник длиной 20 см и нагревают на кипящей водяной бане при периодическом перемешивании до растворения навески. Через 5-10 мин после растворения навески в колбу добавляют 25 мл уксусного ангидрида и продолжают нагревание на водяной бане 1 ч . После охлаждения piacTBOpa в колбе до 25-30°С отсоединяют обратный холодильник, прибавляют индикатор и титруют раствор в колбе 0,1 н. раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте до отчетливого изменения его окраски (в случае использования в качестве индикатора кристаллического фиолетового - окраска титруемого раствора в точке эквивалентности переходит из лиловой в синеватозеленую) . Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 н.раствора хлорной кислоты в уксусной кислоте соответствует 0,032835 г тибона растворимого (солютизона). Относительная ошибка результата отдельного определения составляет 0,2 отн.%. Продолжительность определения 90 мин. Предлагаемым способом и известным проанализированы 11 серий препарата. Данные анализа представлены в табл, 1.

Как видно из данных табл, 1, результаты, полученные предлагаемым способом, статистически достоверно не отличаются от результатов, полученных с использованием известного метода.

В табл. 2 приведены метрологические характеристики предлагаемого и известного способов.

Как видно из данных табл.2, предлагаемый способ является более точным.

Пример 1. Навеску тибона растворимого (солютизона) равную 0,2131 г анализируют согласно методике с использованием 90%-нрй муравьиной кислоты. Расход 0,1025 н.раствора хлорной кислоты в уксусной кислоте составляет на титрование в основном опыте (V) 6,36 мл., а на титрование в контрольном опыте (V) - 0,13 МП.

Содержание основного вещества рассчитьюают (Х) по формуле

Y - (Vl - V2)-N028,35

98,39%. А

Пример 2. Навеску тибона растворимого равную 0,1984 г анализируют согласно методике с использованием 100%-ной муравьиной кислоты: ,99 мл, ,15, N,1025 моль/л

(V, - Va)-N028,35

98,57%. 10С

Таким образом, положительный эффект предлагаемого способа количественного определения тибона растворимого состоит в том, что он обеспечивает правильность и воспроизводимость результатов анализа.

Предлагаемый способ для своей реализации не требует использования 25 специального оборудования.

Таблица

СПОСОБ ОПРВДЕЛЕНИЯ МЕТИЛЕНСУЛЬФОНАТА НАТРИЯ h-АМИНОБЕНЗАЛЬТИОСЕМИКАРБАЗОНА МОНОГИДРАТА путем титрования анализируемой пробы хлорной кислотой в уксусной кислоте с индикатором кристаллическим фиолетовым, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности определения, анализируемую пробу предварительно последовательно.обрабатывают муравьиной кислотой и уксусным ангидридом при нагревании на кипящей водяной бане с последующим охлаждением.

98,92 99,50 99,13 98,40 98,54 98,60 97,02 98,78 98,60 98,21 98,51

98,420,852,26 9

98,950,162,26 9

Таблица 2

98,4211,921,95

98,95+0,360,37