Способ определения оксида углерода в воздухе Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к газохро- матографическому определению микроколичеств оксида углерода в воздухе, и может быть использовано для санитарного контроля воздуха рабочей зоны и промышленных воздушных выбросов.

Цель изобретения - упрощение и повьшение точности определения оксида углерода в присутствии легких углеводородов (до С).

Пример. 20 г оксида алюминия (фракция О, мм) помещают в фарфоровую чашку и заливают 20 мл 32%-ного раствора меди (И) азотнокислой. Полученную суспензию сушат на электроплитке до полного удаления воды и затем прокаливают в муфельном шкафу при 450-500°С в течение 3 ч. Готовый адсорбент содержит около 10% СиО на г-оксиде алк1- миния.

Адсорбент загружают в стеклянную пробоотборную трубку (dg 3 мм и 1 120 мм). Количество загруженного адсорбента составляет 0,3 см . Слой адсорбента в трубке фиксирутот пробками из медной сетки. Перед отбором пробы адсорбент в трубке прогревают в токе в оздуха при 400-450 С. в течение 1 мин а

I

Отбирают пробу воздуха, содержащего, мг/м : диоксид углерода 560; оксид углерода 86; пары бензина 960; метан 560. Затем воздух очищают от паров бензина и диоксида углерода с помощью аналогичной стеклянной трубки, заполненной наполовину аскаритом и наполовину активированным углем АР-3.

ЕЭСЭ

О1

00

00 «Ч

Затем воздух протягивают через пробоотборную трубу со скоростью. 0,2-0,3 л/мин в количестве 0,1 л,

АналиЭ проводят на хроматографе ЛХМ-8МД с детектором по теплопровоД- ности. Условия хроматографирования следующие: колонка стальная высотой 0,5 м и диаметром 4 мм, заполненная активированным углем АР-3.(0,25- 0,5 мм). Температура .колонки 85°С. Скорость газа-носителя (гелия) 30 мл/мин. Ток детектора 140 мА Время удерживания диоксида углерода 1 мин.

. Калибровку прибора осуществляют с помощью крана-дозатора путем ввода искусственньк газовых проб через калиброванную дозу объемом 1,09 мл. Искусственные смеси содержат 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 об.% диоксида углерода Определение калибровочного коэффициента проводят по высотам пиков СО на хроматограмме с учетом коэффициента ().

Пробоотборную трубку с пробой воздуха подсоединяют вместо дозы в кран-дозатор и проводят продувку газом-носителем в течение 1 мин. Кран-дозатор ставят в положение Отбор пробы и нагревают слой адсорбента электронагревателем до . Через 20 мин кран-дозатор переводят в положение Анализ и потоком газа- носитеЛя запускают пробу в хроматограф. Полученный на хроматограмме пик СО соответствует количеству определяемого оксида углерода в воздухе.

Расчеты показывают, что количество оксида углерода составляет 84 мг/м

В табл. 1 приведены результаты определения оксида углерода при различных температурах нагрева адсорбента..

Как видно из данных табл. 1, оптимальной температурой нагрева можно считать 350-400 с.

В табл. 2 приведены результа ты определения окиси углерода в зависимости от содержания оксида меди на JJ-оксиде алюминия.

При содержании оксида меди на J-оксиде алюминия ниже 5% наблюдается занижение результатов определе0

ния СО это связано с частичным проскоком оксида углерода через адйор- бент и недостатком активногЪ кислорода на адсорбенте для полного окисления СО до СО, При повышенных (более 15%) концентрациях оксида меди происходит завьшение результатов анализа в связи с адсорбцией и окислением примесей низкомолекулярных углеводородов..

В табл. 3 приведены результаты определения оксида углерода в присутствии больших количеств углево- 5 рородов.

Из приведенных в табл. 2 и 3 данных видно, что предлагаемый способ позволяет с высокой точностью определять содержание окиси углерода в Q воздухе даже в присутствии больших количе.ств углеводородов, что затруднено при использовании известного способа.

Предлагаемый способ позволяет уп- 5 ростить калибровку прибора, исключив при этом использование вредного оксида углерода; упрощается также и получение адсорбента без использования дефицитных солей серебра. Q По сравнению t известньм в предлагаемом способе уменьшается время анализа, оно составляет около 5 мин, включая время, затрачиваемое на отбор пробы.

Минимально определяемая концентрация составляет 1 мг/м , что соответствует требованиям промсанхиМии.

40

45

50

Формула изобретения

Способ определения оксида углерода в воздухе, включающий концентри- poBaime углерода из воздуха на адсорбенте и последующий нагрев адсорбента, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повьш1ения точности определения в присутствии легких углеводородов, в качестве адсорбента используют У-ОКСИД алюминия, содержащий 5- 15 мас.% оксида меди, нагрев адсорбента осуществляют до 350-400 С, а определение оксида углерода ведут по образовавшемуся диоксиду углерода.

Таблица 2

U56887

8 Продолжение табл.3

Изобретение относится к анали- тической химии, а именно к газохро- матографическому определению микро количеств оксида углерода в воздухе. Цель - упрощение и повышение точности определения оксида углерода в присутствии легких углеводородов (до С.). Пробы воздуха отбирают и концентрируют на сорбенте которьи является -оксид алюминия, содержащий 5-15 мас„% оксида меди при тем пературе 350 - . Определение оксида углерода проводят по образовавшемуся диоксиду углерода. 3 табл.