СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭРГОТАМИНА Советский патент 1965 года по МПК C12P33/00 

Известны способы получения эрготамина путем экстрагирования алкалоидов водой с последующим хроматографированием суммы алкалоидов па окиси алюминия и элюированием эрготамина хлороформом.

Указанные способы предусматривают выделение суммы алкалоидов из водного экстракта путем высаливания хлористым натрием.

Суидность предлагаемого способа состонт в том, что водиый экстракт из искусственно выращенной спорыньи ржи эрготаминового штамма пропускают через адсорбенты, содержащие окись кремния, наиример, кизельгур, трепел и др., элюируют, нанример, хлороформом, отделяют сумму оснований алкалоидов и хроматографируют иа окиси алюминия с последующей десорбцией целевого продукта смесью бепзола и хлороформа в соотношении примерно 1:1. Такая технологическая схема выделения эрготамииа позволяет повысить его качество и увеличить выход.

Для получения эрготамина сумму алкалоидов адсорбируют из водиого экстракта, получеиного известиым способом, на кремпийсодержащих адсорбентах (кизельгур, трепел, инфузорная земля, диатомит, силикагель), а затем десорбируют хлороформом, насыщенным аммиаком. После осаждения суммы алкалоидов из экстракта (упариванием, оса/кдением в бензине) производят хроматографию иа окиси алюминия, npit4eM элюирование эрготамииа производят смесью хлороформа и бензола (1 : 1). Обработку элюата и выделеиие из него эрготамина осуществляют известными ириемами.

Пример. 100 кг искусственно выращеииой спорыпьи ржи эрготаминового штамма с содержанием суммы алкалоидов 0,35-)/о замачивают в воде (30 мл), измельчают на вальцовой мельнице н экстрагируют водой, подкисленной соляной кислотой до рН 1,7-1,9 iipvi 10°С. Полученный экстракт (около 3500 л) порциями но 400 л адсорбируют на кизельгуре в присутствии Юл/о-ного хлористого натрия в аппарате с мешалкой в течение 30 мин.. Адсорбат отделяют от маточного раствора на нутч-фильтре и высушивают гипсом. Из сухого осадка извлекают сумму алкалоидов хлороформом, насыщенным аммиаком до рН 8,0. Хлороформенный экстракт уиаривают в вакууме в токе СОо при температуре бани не выше 50°С. Остаток выливают в иетролейиый эфир и отделяют выпавший осадок фильтрованием. Получают 300 г суммы оснований алкалоидов, которые переводят в фосфорнокислые соли обычным методом. Фосфорнокислые соли вновь переводят в осиоваиия и разделяют на окиси алюминия 2-ой группы активности по Брокману. Эрготаксиновую группу вымываюг

бензолом, а эрготамииовую фракцию смесью бензола с хлороформом (1 : 1). Элюат, содержащий эрготамин, упаривают в вакууме в токе СОа до начала кристаллизации, кристаллы отфильтровывают и переводят обычным способом в сульфаты, основания, ацетон-кристаллы и наконец в эрготаминтартрат. Выход препарата 20-25о/о от количества фосфорнокислых солей.

Предмет изобретения

Способ получения эрготамина путем экстрагирования алкалоидов водой, хроматографирования суммы алкалоидов на окнси алюминия, элюирования эрготамина хлороформол, отличающийся тем, что, с целью новышения качества и выхода целевого продукта, водные экстракты из искусственно выращенной спорыньи ржн эрготаминового штамма пропускают через адсорбенты, содержащие окись крем ния, например, кизельгур, трепел и др., элюируют, сумму осиований алкалоидов отделяют и хроматографируют на окнси алюминия с последующей десорбцией целевого продукта смесью бензола и хлороформа в соотношении примерно 1:1.