Способ получения гептагидрата сульфата железа ( @ ) Советский патент 1989 года по МПК C01G49/14 

1

: Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности к способам получения гепта- гидрата сульфата железа (II), находящего применение в производстве пигментов и в сельском хозяйстве.

Цель изобретения - повышение со - держания основного вещества в продукте .

Способ осуществляют следующим образом .

Моногидрат сульфата железа (II) - отход упарки гидролизной серной кислоты растворяют в исходной гидролиз- ной кислоте до получения максимально насыщенного сульфатом железа раствора,о

В полученньй раствор при 50-55 С

вводят сульфанол в количестве 10 - 100 г./м-, а затем охлаждают до ком-.

натной температуры. Выделившиеся кристаллы отделяют от маточника фильтрованием. Получают гептагидрат сульфата железа (11 в виде монофазного про- продукта с размером кристаллов 1 - 3 мм. Фазовый состав целевого продукта контролируется рентгенофазовым анализом. При введении в раствор сульфанола менее 10 г/м появляются примесные фазы, а более 100 г/м - |0тделение продукта затруднена.из-за |пенообразования.

; Пример 1. Берут 400 мл максимально насыщенного сульфатом же- :леза раствора с плотностью f 1,400 г/см , пол5гченного в результате растворения моногидрата сульфата я;елеза (отхода упарки гидролизной кислоты) в исходной гидролизной кислоте. Перед охлаждением вводят суль4 СД

00

00

00

314

фанол в количестве 0,004 г (концентрация 10 г/м ), охлаждают раствор при перемешивании до температуры -16 С, отделяют осадок от маточника. Получа- ют FeSO THgOs, в котором фазы FeSO х X HjO и 4НдО отсутствзгют.

Пример 2. Берут 400.мл исходного раствора, охлаждают и отделяют осадок аналогично .примеру 1, но перед охлаждением вводят сульфанол в количестве 0,04 г (в пересчете на объем 100 г/м). Получают , в котором FeSO HgO и ,jO отсутствуют.

Пример 3. Берут 400 мл исходного раствора, охлаждают и отделяют осадок аналогично примеру 1, но перед охлаждением вводят сульфанол в количестве 0,003 г (в пересчете на объем 7,5 г/м). Получают FeSO 7Н20 с содержанием и 4Н.О до 3%.

П Ji и м а р 4, Берут 400 мл исходного раствора, охлаждают и отделя- ют осадок аналогично примеру 1, но пе перед охлаждением вводят сульфанол в количестве 0,030 г (в пересчете на объем 80 г/м ). Получают еeSO 1 К,,0, в котором и Е,0 от- сутствуют.

пример 5. Берут 400 мл исходного раствора, охлаждают и отделяют осадок аналогично примеру 1, но перед охлаждением вводят сульфанол в количестве 0,048 г (в пересчете на

8V

объем 120 г/м ). Затруднено отделение

осадка в связи с образованием пены.

Пример 6 (по прототипу). Бе- рут 400 мл исхддного раствора, охлаждают и отделяют осадок. Получают FeSO УНгО с содержанием фазы FeSO х X .EjO и FeS04 4H20 до 7%.

Идентификацию железосодержащих фаз на рентгенограммах осуществляют по данньм ASTH № 21-925 (FeS04-H,iO), 19-632 (FeSO -AH-O), 22-633 (FeSO х X ).

Полученные данные приведены в таблице.

Как видно из таблицы, проведение процесса кристаллизации гептагидрата сульфата железа (II) в присутствии сульфанола обеспечивает получение целевого продукта с содержанием основного вещества до 100% без примесей FeS02-H20 и FeS04- 4H20.

Форму,л а изобретения

Способ получения гептагидрата сульфата железа (II), включающий раствог рение моногидрата сульфата железа (II) в гидролизной серной кислоте, кристаллизацию продукта при охлаждении полученного раствора и отделение его от маточного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте, перед охлаждением в раствор вводят сульфанол в количестве 10-100 г/м.

200 202 193

202 201 183

Отсутствует

- - FeS04. 7HjO

6,0FeSO -THjO FeS04-AH20

Отсутствует 7H20- -FeS04-7H20

14,0FeS04-7H O .

FeSD4-4H20

FeS047Н О (следы)

30,5

29,2

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности к способам получения гептагидрата сульфата железа (II), находящего применение в производстве пигментов и сельском хозяйстве. Цель-изобретения - повьипение содержания основного вещества в продукте. Способ осуществляют следующим образом. Моногидрат сульфата железа (II) - отход производства растворяют в гидролизной серной кислоте. В полученный раствор при температуре 50- 55 с вводят 10-100 г/м сульфанола, а затем охлаждают до комнатной температуры. Выделившиеся кристаллы целевого продукта отделяют фильтрацией. По данным рентгенофазового анализа получают монофазный гептагидрат сульфата железа (II). 1 табл. i СЛ

Составитель Б. Нирша Редактор Т. Лазоренко Техред А.Кравчук Корректоре. Патрушева

Заказ 319/25

Тираж 435

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Прсектйая, 4

Подписное