Способ получения железоокисных пигментов Советский патент 1982 года по МПК C09C1/24 

(Б ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗСОКИСНЫХ ПИГМЕНТОВ

1

Изобретение относится к производству неорганических пигментов, . в частности к технологии получения железоокисных пигментов, применяемых при изготовлении лакокрасочных материалов, например эмалей и грунтовок, для окрашивания бумаг, пластических масс строительных и других материалов.

Известен способ получения железоокисных пигментов из отработанных при травлении углеродистых сталей солянокислых растворов путем их термического разложения при сгорании горючего газа в токе воздуха при А80-750°С с последующей промывкой образовавшегося конденсата в несколько стадий промывным раствором и паровым конденсатом.

Данный способ обеспечивает получение пигмента от красного,до сиреневого цвета 1}.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является

способ получения железоокисных пигментов желтого цвета, включающий взаимодействие водных растворов сульфата железа и щелочи, например гидроокиси аммония, окисление продукта их взаимодействия в виде гидрооксида железа (II) кислородом воздуха или бертолетовой солью, смеши. вание полученной суспензии зародышей с раствором сульфата железа (II) и обработку смеси при контактировании ее с металлическим железом кислородом воздуха при 60-70С и рН. среды 2,9-3,0 до образования пигментного продукта требуемого цвета , последующее отделение его из суспензии, промывку и сушку 2.

Недостатком известного способа является низкая производительность процесса на операции получения пигмента. При производстве наиболее высококачественных пигментов светлых оттенков цвета длительность процесса достигает 2-3 сут. при конечной концентрации продукта 110130 г/я, что в пересчете на скорость реакции составит 1,,5 г/л. Увеличение скорости процесса по известному способу приводит к ухудшению качества продукта; что объясняется несоответствием скоростей образования пигмента и растворением железа. Целью изобретения является интенсификация процесса образования пигментного продукта в способе получени ))(елезоокисных пигментов. Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения железоокисных пигментов, включающему вза имодействие водных растворов сульфата железа (11) и щелочи, окисления продукта их взаимодействия, смешивания полученной при этом суспензии зародышей гидрооксида железа (I с водным раствором сульфата железа (II), обработку полученной реакционной смеси при контактировании ее с металлическим железом кислородсодержащим газом при нагревании, последующее отделение из нее образовавшегося пигментного продукт1а, промывку его и сушку, обработку реакционной смеси кислородсодержащим газом при контактировании ее с металлическим железом ведут в присутствии металлической меди. А также тем. Что медь используют в весовом отношении к железу, равном 1:5-20. При образовании пигмента с введением металлической меди образуется гальваническая пара железо -1медь, что способствует интенсивному процессу электрохимической коррозии железа, которое растворяется ввиду наличия на нем отрицательного электродного потенциала. Медь же, как ме талл с положительным электродным потенциалом относительно железа, не корродирует и может использоваться многократно, до наступления механического износа. Указанное весовое отношение меди и железа необходимо для оптимальной полноты синтеза пигмента из расчетного количества соли-Ре (II). Увеличение скорости растворения железа позволяет увеличить скорость образования пигмента за счет увеличения скорости окисления раствора соли железа без снижения качества продукта. Таким образом, изображение интенсифицирует процесс образования пигментного продукта более чем в 2 раза, обеспечивая скорость синтеза пигмента порядка ,6-5.0 г/л.ч. Пример 1. В стеклянный стакан заливают 1 л раствора сульфата железа (И) концентрации 75 г/л с температурой kO°C,, затем в него заливают аммиачную воду в количестве 30 мл при концентрации NHn 85. Образовавшийся осадок окисляют воздухом, который подают в суспензию со скоростью 33 л/мин. Окисление ведут в течение ч до снижения рН с 7-8 до ЗtS и до изменения цвета суспензии от сине-зеленого до тускло-желтого. Полученную зародышевую суспензию заливают в стеклянный лабораторный реактор с барботером и ложным днищем, на которое предварительно загружают 300 г листового железа и 50 г меди в виде проволоки или листа. В суспензию заливают раствор сульфата железа и воду с таким расчетом, чтобы в жидкой фазе суспензии содержалось 60 г/л FeSO и суммарный объем составил 1,7 л. Реакционную смесь нагревают до 75ВО С и синтез ведут, поддерживая постоянно указанную температуру. В реактор через барботер подают сжатый воздух в количестве 12 л/мии и реакцию ведут в течение tB ч до достиже- , ния пигментом цвета-эталона. Концентрация пигмента по окончании процесса составляет 220-2 0 г/л. Упарку суспензии в ходе реакции компенсируют добавлением воды с температурой реакционной массы. По окончании синтеза пигмент отделяют от маточника, отмывают и сушат при 110°С в сушильном шкафу. Получают желтый железоокисный пигмент, по качеству соответствующий пигменту марки Ж-0 ТОСТ 18172-72. Пример2. В стеклянный стакан заливают 0,5 л раствора FeS04 концентрации 110 г/л, затем туда же добавляют 0,5 л раствора NaOH концентрации 70 г/л. Температура исходных растворов 15-25°С. В образовавшуюся суспензию с рН 12-13 вдувают воздух для окисления со скоростью 100 л/мин. Окисление ведут в течение 15-25 мин до изменения окислительно-восстановительного потенциала от отрицательного до положительного значения и до изменения цвета суспензии от сине-зеленого до красно-Коричневого. Полученную зародышевую суспензию нейтрализуют серной кислотой до и заливают в стеклянный лабораторный реактор с барботером и ложным днищем, на которое предварительно загружают 300 г листового железа и 50 г меди в виде проволоки или листа. Туда же заливают 1 л раствора FeSO концентрации 100 г/л. Реакционную смес

Соответст-Соответствует эта-вует эталолону мар-ну марки ки 1-0Ж-0 Укрывистость, г/м Содержание соединений железа в пересмете на , % Содержание соединений серы в пересчете на S0,j, % 1,5 1, рН водной вытяж5,0 5,5 ки Маслоемкость, 0 35 г/100 г пигмента Диспергируемость в олифе на приборе МАПП-1, мкм Не нормируется

Технике-экономическое преимущество пре длагаемого способа определяет повышение производительности процесса синтеза железоокисного пигмента более чем-в 2 раза, меньший, по сравнению с известным способом, расход аммиака примерно на и уменьшение расхода железного купороса на 20.

Формула изобретения

нагревают до 90-95 0 и синтез ведут аналогично предыдущему примеру. Получают красный железоокисный пигмент светлого оттенка цвета. S Скорость синтеза в обоих примерах составляет ,6-5.0 г/л.ч.

В таблице представлены данные по свойствам железоокисных пигментов, полученных по предлагаемому 10 способу в сопоставлении с аналогичными пигментами, полученными по известному способу.

Светлый, чисто-красный

действие водных растворов сульфата железа (И) и щелочи, окисление продукта их взаимодействия, смешивание полученной при этом суспензии зародышей гидрооксида железа (III) с водным раствором сульфата железа (II), обработку полученной реакционной смеси кислородсодержащим газом при контактировании ее с металлическим железом при нагревании, последующее отделение из нее образовавше.сося пигментного продукта, промывся,2 8

ку его и сушку, отличающийс я тем, что, с целью интенсификации процесса образования пигментного продукта, обработку реакционной смеси кислородсодержащим газом при контактировании ее с металлическим железом ведут в присутствии металлической меди.

Источники информации, во внимание при экспертизе

2,Беленький Е.Ф., Рискин И.В. Химия и техно югия пигментов. Л.,

Химия, 197t, с. 375-38.