Способ получения зародышей красного железоокисного пигмента Советский патент 1989 года по МПК C09C1/24 C01G49/06 

1

Изобретение относится к технологии минеральных пигментов и может быть использовано при изготовлении лакокрасочнь х и строительных материалов, окрашенной бумаги.

Цепь изобретения - снижение энергоемкости процесса путем исключения стадии термообработки суспензии ле- пидокрокита при 95-100°С в течение 1-10 ч.

Пример Из 1л раствора, содержащего 1 М FeSO и 1 М (NH4).,SOj (соотношение 1:1) готовят осадок добавлением 3 М водного раствора аммиака (избыток 50%). После перемешивания в течение 30 мин осадок окисляют подачей распыленного воздуха за 2 ч (скорость окисления 30 г Ее/дм -ч) при .

По окончании окисления осадок , лепидокрокита нагревают в маточном . растворе до температуры кипения и выдерживают при этой температуре. Через 2 ч термообработки осадок лепи-, докрокита полностью переходит в гематит о6 Fe.Oj.

СП

00 00 05 00

П р и м е р 2, логично примеру

Процесс ведут ана- I5 но при соотно10

ении FeSO s (NH4)S04 lsO,5o По кончании окисления при термообра- отке в маточном растворе перехода епидокрокита в гематит не наблюдается,

ПримерЗ. Из исходного pacr-i ора, содержащего 0,5 М FeSO и 1,5 М (Ш4.)80ф (соотношение 1:3) получают осадок добавлением водного аствора аммиака в количестве I,2 М, оторый окисляют распьшенным воздуом за 20 мино

При кипячении в маточном растворе полученный лепидокрокит через 1 ч полностью переходит в гематит, что подтверждается рентгенофазовыми и электронно-микроскопическими иссЛедо- 2о ваниями,

П р И м е р 4. Из исходного раствора, содержащего 0,2 М FeS04 и 2 М (NH), S04 (соотношение 1:1 O) получа15

4ЮТ осадок добавлением водного раствора аммиака в количестве 0,5 М (25% сверх стехиометрии). Окисленный распьшенным воздухом в течение 10 мин осадок лепидокрокита нагревают при кипячении 30 мин, посла чего получают фаз ов очи стый гематит,

П р и м е р 5, Из исходного раствора, содержащего О,,2 М и 2,4 М(Ш4)30 (соотношение 1:12) получают осадок добавлением 0,5 М аммиака, которьй окисляют -в течение 10 мин распыленньтм воздухом, термообработки осадка получают гематит с примесью гетита (до 10%) Очевидно, что смешение исходных растворов в соотношении FeSO : (NH),S04 1:12 способствует образованию неус- тойчивой формы лепидокрокита, которая начинает переходить в гематит раньше, чем достигается температура перехода в гематит (95-100°С).

Примерб. Осадок, полученный по примеру 3, но без добавки сульфата аммония в исходный раствор, не переходит в гематит ;ари длительном кипячении в маточном растворе в течение 10 ч.

Из сравнения рентгенограмм образцов лепидокрокита, полученных по примерам 3 и 6 следует ..что добавка сульфата аммония в исходный раствор приводит к получению лепндокрокита несовершенной структуры, это способствует быстрому переходу его в

25

35

40

45

30

о

5

5

гематит при кипячеьши в маточном растворво

П р и мер 7 (по известному способу), Ия 1 л раствора FeSO с концентрацией 1 М готовят осадок добавлением 3 М водного раствора аммиака -(избыток 50%), По окончании перемешивания в течение 30 мин осадок окисляют подачей распыленного воздуха за 2 ч при 20°С. Полученный осадок со структурой лепидокрокита (Х FeOOH) нагревают и выдерживают при температуре кипения в течение 10 ч. Изменения структуры осадка не наблюдается. По истечении времени выдержки в суспензию добавляют 0,1 М раствор сульфата железа и продолжают кипячение суспензии. Через 4 ч осадок приобретает красный цвет. а его рентгенофазовые исследования свидетельствуют о наличии структуры гематита uL - ,

В таблице представлены основные характеристики пигментов, полученных с применеш ем зародьппей, приготовленных известнь М и предлагаемым способами.

30 -

Пигмент, полученный с применением зародышей по способу

известному

предлагаемому

Массовая доля железа в пересчете на оксид железа, %95,195,0

рН водной суспензии5,66,1

Укрывистость,

,06,0

Диспергируемость, мкм2524

Из представленных примеров и дан- ных таблицы следует, что способ по изобретению позволяет снизить энергоемкость процесса за счет исключения энергоемкой и длительной операции

5

термообработки суспензии при 95-100 в течение 1-10 ч, причем основные характеристики пигментов, полученных с применением зародьшей, приготовленных по изобретению, не хуже аналогичных характеристик для пигментов, полученных с применением зародьшей, приготовленных известным способом. Формула изобретени

Способ получения зародышей красного железоокисного пигмента, включающий получение гидроксида железа (III) У -модификации со структурой

лепидокрокита осаждением из раствора сульфата железа (II) водным раствором аммиака и окислением осадка, нагрев полученной суспензии до 95

100 С в присутствии сульфата аммония и перевод осадка со структурой лепидокрокита в гематит выдержкой нагретой суспензии при той же температу-т. ре, отличающийся тем, что, с целью снижения энергоемкости процесса, сульфат аммония добавляют в исходный раствор сульфата железа (II) перед осаждением гидроксида железа (III) при соотношении FeSO : : (NH4)jS04 1:(1-10).

Изобретение относится к технологии получения пигментов и может быть использовано для изготовления лакокрасочных и строительных материалов, окрашенной бумаги. Целью изобретения является снижение энергоемкости процесса. Изобретение описывает способ получения зародьшей красного железООКИСНОго пигмента. включакшщй приготовление исходных растворов сульфата железа (II) и сульфата аммония, их смешение при соотношении FeSO, : (NH),SO 1:(1- 10), получение гидроксида железа со структурой лепидокрокита осаждением из раствора (NH),jS04 и FeSO и окислением осадка, нагрев полученной суспензии до 95-100 С и перевод осадка со структурой лепидокрокита в гематит выдержкой нагретой суспензии при той же температуре. Изобретение позволяет исключить энергоемкую и длительную операцию термообработки суспензии при 95-1ОО С в течение 1- 10 ч и снизить таким образом энергоемкость процесса. При этом основные характеристики пигментов, полученных с применением зародьш1ей, приготовленных по предпагаемому способу на уровне аналогичных характеристик для пигментов с применением зародышей, полученных известным способом.1 табл. с (Л