Способ хроматографического анализа газов, растворенных в жидкости Советский патент 1991 года по МПК G01N30/02 

I

Изобретение относится к хроматог- рафическим методам анализа, а именно к анализу газов, растворенных в жидкости, и может применяться,например, в атомной энергетике, и являет-, ся дополнительным к авт.св.№1038874.

Цель изобретения - -снижение предела обнаружения анализируемых га- зов.

Так как анализируемые газы посту пают в разделительную колонку хроматографа в минимальном объеме газа- носителя, повышается концентрация анализируемых компонентов и снижает- ся предел их обнаружения.

Проведение десорбции газоа с по- чощью анализируемой , жидкости сходно с извлечением растворенных газов из жидкости при кипячении или вакууъмр о- вакии жидкости. Однако в предлагаемом способе анализируемые газы де- сорбируются ие из жидкости, а из пор сорбента, заполненных парами жидкое- ти, и десорбция газов достигается

вьшосом их с помощью пара анализируе- - мой жидкости,

В первом варианте поглощенные при фильтрации пробы жидкости анализируемые газы деборбируют при повышенной температуре, когда давление пара оставшейся на сорбенте жидкости становится близким к. обычно при- ;меняемому давлению газа-носителя на входе в хроматографическую колонку (0,13 - 0,20 МПа).

Во втором варианте вьтолнения способа поглощенные анализируемые-, газы , десорбируют при более низких температурах, например при комнатной, но , давление газа-носителя при десорбции приближак т к давлению пара анализируемой жидкости при этой температуре. Давление пара анализируемой жидкости находят в справочных изданиях,

В обоих случаях сводится к минит муму разбавление анализируемых газов газом-но лтелем при десорбции за счет того, что газы десорбируются

(Л

с

1

Q1

со 4;

СП

N

в основном потоком пара жидкости,который затем улавливается. Благодаря этому снижается п1зедел -обнаружения анализируемых газов. . Пример, При необходимости определения в воде концентрации кис- 1лорода, азота и.водорода фильтруют через колонку с сорбентом пробу воды.

мосферного) путем подсоединения выхода детектора к источнику вакуума. Остальные операции и условия те же, что и в примере 1i

В таблице приведены значения высот хроматографического пика кислорода при его концентрации в- воде 3 мл/л в зависимости от соответствия давле-

Изобретение относится к хрома- тографическим метйдам анализа, а именно к анализу газов, растворенных в жидкости, и может применяться,например, в атомной энергетике. Цель : изобретения - снижение предела обнаружения анализируемых газов. В способе уменьшают степень разбавления анализируемых газов газом-носителем. Десорбцию газов проводят с помощью Пара фильтруемой жидкости с последующим его удалением из потока .газа- носителя. 1 табл..

Затем подсоединяют колонку к источни- ю ния газа-носигеля на входе в колонку газа-носителя- (гелня), с помощью которого десорбированные анализируемые газы поступают через осуйгатепь в разделительную колонку кроматогра- фа, где происходит их разделение на цеолитах GaAs и детектирование ката- pObieTpOM, Измеряют площадь хромато- , графических пиков анализируемых компонентов, находят количество газа в пробе (метод абсолютной калибровки и, соотнеся найденные количества ана-. лизируемых компонентов к объему про- |пу1денной пробы, находят концентрации компонентов а пробе воды, Фильтрацию пробы воды проводят при 90 С через .колонку объемом 20 см , заполненную Ьилани9ированным силикагелем с раз- ;мером гранул 0,4-1,0 мм. Объем про- .пущенной пробы воды 200 мл, расход

ку и давления пара ripH десорбции.

Как видно из привед енной таблицы, высота хроматограйического пика -ана- 15 лизируемого компонента возрастает по мере сближения давлений газа-носителя и пара воды, т.е. п.о мере возрастания вклада пара в десорбционный поток. Следовательно, снижается предел обнаружения анализируемых газов.

20

25

Эффективность способа заключается в снижении предела обнаружения анализнруемьпс гаяов.

Формула изо б,.р е т е н и я

Способ хроматографического анализа газов, растворенных в жидкости,пробы не более 50 см /мин. Десорбцию .зо по авт.св. № 1038874, о т л и -, проводят при и давлении газа- носителя на входе в колонку 0,15МПа i При мер 2. Фильтрацию пробы ;воды и десорбцию поглощенных газов

чающийся тем, что, с целью снижения предела обнарзпкения анализируемых газов путем уменьщения степени их разбавления газом-носителем,

проводят при постоянной температуре десорбцию газов проводят с помощью iSO Cj одндко давление газа-носителя пара фильтруемой жидкости с последив входе S колонку;с. сорбентом уста- , дующим его удалением из потока газа- |иавливают 0,07 МПа (ниже ат- носителя.

.1

ку и давления пара ripH десорбции.

Как видно из привед енной таблицы, высота хроматограйического пика -ана- лизируемого компонента возрастает по мере сближения давлений газа-носителя и пара воды, т.е. п.о мере возрастания вклада пара в десорбционный поток. Следовательно, снижается предел обнаружения анализируемых газов.

Эффективность способа заключается в снижении предела обнаружения анализнруемьпс гаяов.

Формула изо б,.р е т е н и я

Способ хроматографического анализа газов, растворенных в жидкости,