Хроматограф Советский патент 1991 года по МПК G01N30/08 

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для количественного определения

(аттестации) отдельных компонентов многокомпонентных смесей произвольного состава.

Цель изобретения - повышение аналитических возможностей хроматографа.

На чертеже изображена функциональная схема хроматографа.

Хроматограф содержит источник 1 газа-носителя, регулируемый дроссель 2, дозатор 3, первый коммутирующий

кран (дозатор) 4, разделительную колонку 5, регулируемый дроссель 6, делитель 7 потока, дифференциальный детектор 8, в качестве которого могут применяться и деструктивные или селективные детекторы, второй коммутирующий кран (дозатор) 9, переключатель 10 газовых потоков, накопительные колонки 11, устройство 12 для поддержания заданной температуры десорбции, дополнительную разделительную колонку 13, делитель 14 потока и концентрационный дифференциальный детектор 15.

Делители 7 и 14 потока состоят из двух постоянных дросселей разного сопротивления. Дроссели большого сопро- тивлення соединены соответственно через регулируемые дроссели 6 и 2 с источником 1 газа-носителя и линией исходной анализируемой смеси для выравнивания расходов газа в обеих ячейках детекторов 8 и 15.

Хроматограф работает следующим образом.

Исходная (аттестуемая) смесь с объемом пробы V из дозатора 3 поступает в разделительную колонку 5, откуда разделенные компоненты в смеси с газом-носителем одновременно поступают в соответствующие накопительные колонки 11 через переключатель 10 газовых потоков и делитель 7 потока в обе ячейки дифференциального детектора 8. Измеряемая разность AG сигналов ячеек детектора пропорциональна разности концентраций определяемого компонента в ячейках и его количеству в исходной пробе, что исключает влияние систематической погрешности, обусловленной наличием начального коэффициента в уравнении градуировочной характеристики хроматографа.

После нескольких анализов исходной смеси адсорбированные в накопительных колонках 11 определяемые компоненты поочередно десорбируются для совместного анализа с исходной сме- сыо. Для этого включается устройство 12 для поддержания температуры, определяемый компонент десорбируется

10

15

20

30

25

80814

из накопительной колонки при повышении температуры и поступает в дозаторы 4 и 9 в смеси с газом-носителем. На вход разделительной колонки 5 одно- временно дозируются исходная смесь объемом У и бинарная смесь определяемого компонента с газом-носителем объемом V- . Кроме того, бинарная смесь одновременно дозируется дозато35

40

ром 9 с объемом Va в дополнительную колонку 13, продуваемую исходной смесью. Детектор 15 регистрирует изменение концентрации газа-носителя в анализируемых бинарных смесях.

Концентрация анализируемого компонента в исходной смеси определяется по результатам трех хроматографичес- ких анализов.

1.Анализ исходной смеси. Доза V - исходная смесь. Доза V - чистый газ- носитель.

2.Анализ исходной смеси с добавкой бинарной смеси определяемого компонента с газом-носителем. Доза V, - исходная смесь. Дозы Vg и V - бинарная смесь определяемого компонента с газом-носителем, десорбированная из накопительной колонки при температуре Т4.

3.Анализ исходной смеси с добавкой бинарной смеси определяемого компонента с газом-носителем, отличного от состава анализа 2. Доза Vj - ис- ходая смесь. Дозы V2 и V - бинарная смесь определяемого компонента с газом-носителем, десорбированная из накопительной колонки при температуре

,.

Система нормированных уравнений для расчета концентрации определяемого компонента в исходной смеси имеет вид

0

где СГ2

ьг/и

AS;,As, ASJ. -концентрация аттестуемого i-ro компонента в исходной

(Смеси доза V, , детектор 8))

-концентрация газа-носителя

в добавляемой бинарной смеси 2 (доза V2)k,

хроматографические пики 1-го компонента в 1, 2 и 3 анализах (дозы V, и V, детектор

в);

AS

isЈ

хроматографические пики (вакансии) газа-носителя во 2 и 3 анализах (доза V, детектор 15).

Использование хроматографа позволяет значительно расширить его аналитические возможности за счет применения различных типов детекторов, включая деструктивные и селективные, а также за счет упрощения хроматографи- ческих методик разделения, так как отпадает необходимость определения количества газа-носителя совместно с анализируемыми компонентами при совокупных измерениях для аттестации многокомпонентных смесей производного состава.

Формула изобретения

Хроматограф, содержащий последовательно соединенные источник газа-носителя, дозатор, первый коммутирующий

20 и накопительные колонки - с выходом разделительной колонки хроматографа, причем вход второго коммутатирующего крана подключен к линии исходной ана лизируемой смеси, а выход - к входу

кран, снабженный дозирующим объемом, разделительную колонку, детектор, вто-25 дополнительной разделительной колон- рой коммутирующий кран, переключатель ки.

80816

газовых потоков и несколько, по числу определяемых компонентов, накопительных колонок, снабженных устрой, ством для поддержания заданной температуры десорбции, установленных параллельно и соединенных входами и выходами через переключатель газовых потоков с дозирующим объемом первого

Ю коммутирующего крана, отличающийся тем, что, с целью расширения аналитических возможностей, он снабжен дополнительной разделительной колонкой с концентрационным детекто-

15 РОМ на выходе, а второй коммутирующий кран - дозирующим объемом, соединенным последовательно с дозирующим объемом первого коммутирующего крана и через переключатель газовых потоков

20 и накопительные колонки - с выходом разделительной колонки хроматографа, причем вход второго коммутатирующего крана подключен к линии исходной анализируемой смеси, а выход - к входу

25 дополнительной разделительной колон- ки.

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для количественного определения (аттестации) отдельных компонентов многокомпонентных смесей произвольного состава. Целью изобретения является расширение аналитических возможностей, хроматографа. Хроматограф содержит источник газа-носителя, соединенный последовательно с дозатором и первым коммутирующим краном и через разделительную колонку и регулируемый дроссель - с делителем потока, соединенным одновременно с двумя ячейками дифференциального детектора. Выход разделительной колонки через переключатель газовых потоков одновременно соединяется с соответствующей определяемому компоненту накопительной колонкой и первым и вторым коммутирующими кранами. Накопительные колонки имеют устройство для поддержания заданной температуры десорбции и заполнены сорбентом. Второй коммутирующий кран снабжен дозирую- цим объемом, его вход соединен с линией исходной анализируемой смеси, а выход через дополнительную разделительную колонку и делитель потока - с двумя ячейками концентрационного дифференциального детектора. Линия исходной смеси соединена дополнительно с делителем потока через регулируемый дроссель. Делители потока состоят из двух постоянных дросселей разного сопротивления, причем дроссели большего сопротивления соединены через регулируемые дроссели с источником газа-носителя и линией исходной анализируемой смеси для выравнивания расходов газа в обеих ячейках детекторов. Концентрация анализируемого компонента в исходной смеси определяется по результатам трех хрома- тографических анализов: 1) анализа исходной смеси; 2) анализа исходной смеси с добавкой бинарной смеси определяемого компонента с газом-носителем; 3) анализа исходной смеси с добавкой бинарной смеси определяемого компонента с газом-носителем, отличного от состава анализа 2. 1 ил. г V) о сп 00 О 00

Исходная смесь