Способ хроматографического анализа газов, растворенных в жидкости Советский патент 1991 года по МПК G01N30/02 

Изобретение относится к хроматогра- фическим методам анализа газов, растворенных в жидкости, и может быть использовано в отраслях промышленности, где необходим газовый контроль, например в процессах производства полимерных материалов.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения анализируемых газов в полярных жидкостях.

В таблице представлены значения приведенных объемов удерживания метана и водорода V и значения раствори- мостей этих газов oi. в зависимости от объемной доли этанола в воде С. Колонка объемом 10 см3 заполнена полихромом.

Как видно из приведенных в таблице данных, для этанола оптимальный диапазон разбавления водой в соотношении 1:1,5-1:1. Именно в этом диапазоне приобретает максимальное значение произведение V-C, показывающее, какой объем пробы неразбавленного этанола можно пропустить для удерживания растворенных газов.

В случае определения газов в ацето-р не оптимальным является разбавление пробы до содержания воды в диапазоне 4С- SO o5.Z.

ь

«

(Л

Пример 1. Определение содержания газов в этаноле (СН4 и Н2). В медицинский шприц емкостью 20 см3 помещают тонкую металлическую пластину для лучшего перемешивания жидкости при встряхивании шприца. Отбирают в шприц 10 см3 анализируемого этилового спирта и 10 см3 дегазированной воды. Содержимое шприца перемешивают и пропускают через колонку объемом 10 см3, заполненную твердым сорбентом, например полихромом. По окончании фильтрации пробы колонку подсоединяют к источнику газа-носителя, с помощью которого определяемые газы через осушитель переносятся в разделительную колонку хроматографа, а из нее посту-, пают в детектор. Количество каждого компонента в пробе определяют методом абсолютной калибровки и по отношению данного количества газа к объему проел ел 1 о 1

N)

бы рассчитывают концентрацию компонента в анализируемой жидкости.

Пример 2. Определение газов, в частности метана и водорода в аце- тоне.

Отбирают в шприц 5 см3 анализируемого ацетона и 15 см3 дегазированной воды. Содержимое шприца перемешивают и пропускают через колонку объемом 10 см3, заполненной полихромом. Пос- ледующие .операции те же, что и в примере 1 .

При использовании той же, что и в приведенных примерах, колонки с по- лихромом полное извлечение растворенных метана и водорода происходит без разбавления водой из 2 см3 этилового спирта и 1,5 см3 ацетона. Разбавление же проб водой позволяет добиться пол- ного извлечения газов из 10 см3 этанола и 5 см3 ацетона. В соответствующее число раз возрастают концентрации определяемых газов в газовой фазе колонки и тем самым снижается предел их обнаружения.

Формула изобретения

1.Способ хроматографического анализа газов, растворенных в жидкости, по авт. св. fr 1038874, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения анализируемых газов в полярных жидкостях путем повышения эффективности извлечения газов, пробу жидкости перед

фильтрацией смешивают с водой.

2.Способ по п. отличающийся тем, что содержание воды в пробе перед фильтрацией доводят до 50-80 об.%.

Изобретение относится к хроматографич&ским методам анализа, а именно к анализу газов, растворенных в жидкости. С целью снижения предела обнаружения анализируемых газов в полярных жидкостях, например в спирте, в ацетоне, за счет более эффективного извлечения газов при фильтрации жидкости через сорбент, пробу жидкости перед фильтрацией смешивают с водой, доводя содержание воды р пробе до 40- 80 об.%. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.