Фронтальный накопитель примесей для газового хроматографа Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

(54) ФРОНТАЛЬНЫЙ НАКОПИТЕЛ1 ПРИМЕСЕЙ ДЛЯ ГАЗОВОГОХРОМАТОГРАФА носителя и к газовому хроматографу. Накопительная колонка в э рм на српитепё состоит на трех последовательно сое цйненных секций, меясОу которыми расположены клапвны 2}. Известный фронтальный накопитель также не обеспечивает стабильность и высокую величину коэффициенте извлечения примесей. При проовиженик пробы анализируемого пропукта по секциям накопительнрй колонк 1 часть примесей, перемещающихся на л еднем (онте пробы, не попайаёт в дозатс з примесей, а остается в непродуваемых (паразитных) объемах межсекционвых клапанов. Полностью ликвидировать эти объемы конструктивно невозможно. Изменение сорбиионвой емкости накопительной колонки в процессе работы приводит также к з чителзьной неста-. бильнйстй коэффициента извлечения. Так повышение сорбашонной емкости (при по нижении температуры колонки) уменьшает длину слоя сорбента, на котором пос ле ввода размещается проба. При пониженин сорбшюнной емкости (йри повышении температуры колонки, в реаультате старения сорбента, при недостаточной регенерации колонки) уменьшается, количество анализируемого продукта, вводимого в колонку, т. е. нарушается дозир ка. Цель предлагаемого изобретения повыше|ше стабильности и величины коэ ({шциента извлечения примесей, а также хупрощение ко1к:трукцпи. Она достигается тем, что фронтальный накопитель для газового хроматографа снабжен узлом терм о десорбционного сжатия примесей, состоящим из нагревателя, установлеиного на входном участке накопительной колонки, и зддатчика давления, вход которогч подключен между накопительной колонкой и клапаном, сое шняющим ее с доза тором анализируемого продукта. На чертеже изображена схема предлагаемого фронтального накопителя примесей. Предлагаемый фронтальный накопител состоит из заполненной адсорбентом оцJ oceкциpннoй накопительной колонки 1, ,размещеНной в термостате 2, Вход колонки 1 через клапан 3 соединен с источником 4 вакуума, а через клапан 5 с дозатором 6 анализируемого продукта Выход колонки 1 через клапан 7 связан с дозатором 8 примесей, подключенным

046250 через клалан 9 к источнику 1О газанрсителя, а через клалан Ц к газовому хроматографу 12. Источник 10 газа-носителя также соединен с газовым хроматографом 12. Накопитель снабжен узлом термодесорбционного сжатия примесей, который СОСТОИТ из нагревателя 13 в виде обмотки, установленной на входном участке накопительной колонки 1 и подсоединенной через выключатель 14 к источнику 15 тока и задатчика 16 давления, вьгход которого через клапан 17 подключенмежду колонкой 1 и клапаном 5. Предлагаемый накопитель работает следующим образом. В исходном состоянии клапан 3 и 7 открыты, а клапан 5,9, 11 и 17 закрыты. Выключатель 14 разомкнут. Газ из источника 1О газа-носителя поступает в хроматограф 12, где происходит хроматографический анализ примесей, накопленных в предшествующем цикле. Одновременно производится вакуумирование дозатора 8 примесей и накопительной колонки 1, при этом происходит регенерация колонки 1 и с адсорбента удаляется анализируемый продукт, поглощенный в предшествующем цикле. Для ускорения процесса регенерации в термостате 2 поддерживается повышеннаятемпература Т. Дозатор б анализируемого продукта, объем дозировки которого предварительно отрегулирован так, чтобы при вводе проба анализируемого продукта занимала трлько часть длины колонки 1, отключен от накопительной колонки 1. После окончания вакуумирования-з)акрывают клапан 3, для увеличения сорб-. цирнной емкости колонки 1 понижают температуру термостата 2 до значения Тя и открывают клапан 5. Отдозированная проба анализируемого продукта из дозатора 6 вводится в накопительную колонку 1. При продвижении пробы по колонке 1 основной компонент поглощается адсорбентом, а примеси концентрируются на переднем крае перемещающегося фронта. После завершения ввода адсорбент колонки 1 будет наЬыщен анализируемым продуктом только на части длины колонки 1, между передним фронтом введенной .пробы и дозатором 8 примесей останется участок сорбента ненасыщенной анализируемым продуктом. Концентрация примесей монотонно возрастает по мере удаления от точки ввода, а в конце,

i., :б

слоя адсорбента, .занятого анализируемым продуктом, резко увеличивается.

После ввода закрывают клапан 5, отсоединяя дозатор 6 анализируемого продукта от колонки 1, замыкают выключатель 14, соединяя обмотку нагревате- ля 13 с источником 15 тока, а затем открывают клапан 17, подключая зпдат- чик 16 давления ко входу колонки 1. При повышении температуры нагревате- ля 13 уменьшается сорбционная емкость адсорбента участка колонки 1, на котором установлен нагреватель iSi что вызывает десорбцию анализируемого продукта на нагретом участке. При десорбции продукта происходат увеличение давления на входном участке колонки 1. Величина этого давления ограничивается посредством задатчкка 16 давления, который независимо от количества десорбируемого продукта поддерживает в колонке 1 заранее заданную величину давления Р... Ввиду десорбции продукта формируются два потока анализируемого продукта, который на входном участке

колонки 1 состоит из основного компонента. Первый поток с постоянным расходом направлен от входа накопительной колонки 1 к дозатору 8 примесей, а второй поток, величина расхода которого переменна и определяется разностью между количеством , десорбирующего в единицу времени, и расходом первого потока, сбрасывается через задатчик 16 давления в дренаже.

Первый поток при продвижении по колонке 1 вытесняет примеси с адсорбента и перемещает их к переднему фронту пробы, сжимая полосу примесей. На переднем фронте основной компонент сорбируется на ненасыщенном участке колонки 1, передвигая передний фронт пробы с примесями. Сжатыми в узкую полосу, к дозатору 8 примесей. При заполнении участка колонки 1 примеси полностью

поступают в дозатор 8 примесей. После того, как в дозаторе 8 давление возрастет до величины R , расход первого потока станет равным нулю, и десорбирующий на входном участке колонки 1 проаукт будет сбрасываться через задатчик 16 давления.

506

Далее закрывают клапан 7 и открывают клапаны 9 и 11. В потоке газа-носителя примеси из дозатора 8 переносятся на анализ в газовый хроматограф 12. После этого закрывают клапаны 9, 11 и 17, открывают клапаны 3 и 7 отключают выключатель 14 и повышают температуру термостата 2 до величины Т| , подготавливая фронтальный накопитель к очередному циклу работы.

Использование предлагаемого фронтального накопителя примесей с узлом термо- десорбционного сжатия примесей, благодаря большой величине и ста&1льности коэффициента извлечения примесей, позволяет получить высокую чувствительность и точность хроматографическлх анализов легких примесей. Предлагаемый фронтальный накопитель имеет простгую и надежную в эксплуатации конструкцию, что существенно снижает стоимость изготовления и повышает эксплуатационные характеристики прибора.

Формула изобретения

Фронтальный накопитель примесей дл газового хроматографа, содержащий накопительную колонку, вход которой связан через клапаны с источипком вакуум и с дозатором анализируемого продукта, а выход через клапан соединен с дозатором примесей, подключенным через клапан к источнику газа-носителя и к газовому хроматографу, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью повышения стабильности и величиРШ коэффициента извлече}шя примесей, он снабжен узлом термодесорбционного сжатия нршмесей, состоящим из нагревателя, устгнюпленного на входном участке накопительной колонки, и задатчика цаплсния, вход которого подключен между накопительной колонкой и клана)ом, соеш1няю11шм ее с дозатором анализируем01-о нроцукта.

Источники информации, прннятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 192487, кл. q О1 М 31/О8, 1966.

2.Авторское свидетельство СССР

№ 232592, кл, Q 01 N 31/О8, 1У69

l И , f

§

1

Q }f ТГ-

/2

J