Устройство для определения растворимости газа в жидкости Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к физико-химическом анализу и может найти широкое применение в лабораторной практике, особенно при определении растворимости легколетучих газов. Известно устройство для определения раство римости газа в жидкости, которое содержит форколонку, заполненную сорбентом, поглощающим жидкие компоненты пропускаемой через нее (форколонку) пробы анализируемснго газа. Для этого фо1Л:олонка включена последо вательно в газовую схему анализатора. Сорбент, которым заполнена форколонка, посредством вибратора приводитсяв движение так, что последующая проба попадает на неувлажненный сорбент. Пробу отбирают из специально подготовленных запаянных стеклянных ампул, путем прокола щприцем стекляннш мембраны и выводят непосредственно в движущийся сорбент (1). Однако проведение анализа этим устройством требует значительных затрат времени, в том числе на подготовку анализа. Кроме того, точность анализа зависит от полноты насыщения жидкой пробы газом, герметичности запайки ампулы, качества щприца, скорости движения сорбента в форколонке и др. Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому результату является устройство для определения растворимости газа в жидкости, содержащее узел для контактирования газа с жидкостью, в котором сорбционная емкость является также и десорбционной, U-образную емкость -объемной дозировки, установленную ниже уровня сорбци жной емкости и сообщающуюся с ней, а также анализатор газа 2. Недостатком этого устройства является невысокая точность определения и значительные затраты времени на определение. Кроме того, ювестное устройство не позволяет проводить анализ растворимости газа в жидкости при давлении анализируемого газа выще, чем давление газа-носителя в анализаторе, которое, как правило, не выще 4 атм. Цель изобретения - повь1шение точности определения растворимости газа в жидкости и сокрашением времени анализа. Для этого узел для контактирования газа с жидкостью выполнен в виде сорбционной и десорбционной емкостей, между которыми расположена емкость объемной дозировки -жид кости. Раздельное выполнение сорбционной и десорбционной емкостей позволяет выполнить их разными по объему (сорбционную емкость - большого объема), а кроме того, исключить продувку соединительной арматл ы. Тем самым значительно сокращается общая продолжительность определения растворимости газа в жидкости за счет ведения анализа насыщенной газом в сорбционной емкости жидкости частями и повышается точность определения за счет исключения продувки соединительной арм туры. На чертеже схематично изображено предлагае мое устройство для определения газа в жидкости. Устройство содержит термостатированную сорбционную емкость 1, десорбционную емкос 2, между которыми помещена емкость 3 объемной дозировки, соединенная посредством вентиля 4 с сорбдионной емкостью 1 и посред ста ом вентиля 5 - с десорбционной емкостью 2, снабженной запорным вентилем 6. Сорбциониая емкость 1 снабжена обратным холодильником 7 и регулятором 8 давления. Для переключения потоков газа-носителя и анализируемого газа шестиходовой кран 9. Последний соединен с анализатором 10 газа. Гидрозатвор 11 служит для выравнивания давления в газовых коммуникациях устройства и предупреждения попадания в них воздуха. Работает устройство следующим образом. Поток анализируемого газа направляют в сорбционную емкость 1, заполненную исследуемой жидкостью, и через обратный холодильник 7 и регулятор 8 давления сбрасывают в атмосферу. При этом происходит насыщение жидкости исследуемым газом. После установле ния в сорбционной емкости равновесия системы жидкость-газ (насыщения жидкости газом) прекращают пропускйше газа через емкость. Затем открывают вентиль 4 и часть насьпценно анализируемым газом жидкости из сорбцион.ной емкости. 1 перепускают в емкость 3 объем ной дозировки. После чего переключением шестиходового крана 9 при открытом вентиле 5 отмеренный объем насыщенной газом жидкости из емкости объемной дозировки потоком газа -носителя передавливают в лесарбционную емкость 2, Газ-носитель, барботируя в десорбционной емкости через насыщенную анализируемым газом жидкость, извлекает ана лизируемый газ- -из десорбционной емкости и вместе с ним поступает в анализатор 10 газа. Отработанную жидкость удаляют из десорбционной емкости 2 посредством Вентига 6. Переключением щестиходового крана 9 в исходное положение разовый цикл анализа заверщают. При необходимости повторения анализа насыщенной газом жидкости, находящейся в сорбционной емкости I, цикл повторяют, начиная с операции отмеривания дозы. Пример. Анализируют растворимость окиси азота в растворе следующего состава, масс.% ; Гидроксиламинсульфат3,4 Сульфат аммония0,2 Серная кислота16,5 ВодаОстальное Раствором указанного состава заполняют сорбционную емкость 1. Затем в течение 5- 6 мин, раствор продувают окисью азота со скоростью 0,5 л в минуту для десорбции из раствора растворенного воздуха. По истечении указанного времени расход окиси азота устанавливают 40-50 мл/мин и в течение 15 мин раствор насыщают, после чего прекращают подачу окиси азота и раствор отстаивают от взвещенных пузырьков газа. После открытия крана 4 раствор самотеком поступает в емкость 3 объемной дозировки, затем кран 4 закрывают, а кран 5 открывают и переключением 1дестиходового крана 9 раствор потоком газа-носителя передают в десорбционную емкость 2, снабженную фильтром Шотта для лучщего контакта газа-носителя с жидкостью. В десорбционной емкости 2 происходит отделение растворенного .газа от жидкости посредством газа-носителя. Окись азота, запекаемая потоком газа-носителя, направляется в хроматографическую систему, в которой происходит детектирование и запись сигнала детектора, пропорционального количеству анализируемого газа. После записи хроматограммы щестиходовой кран 9 переключают в исходное положение и при открытом кране 6 жидкость, освобожденная от окиси азота, сливается из десорбционного объема, затем кран 6 закрывают и перечисленные операции, за исключением операции насыщения, многократно повторяют. Так, на производство семи разовых анализов затрачена 21 мин, а с учетом насыщения 46 мин. Максимальная относительная погрещность составляет 0,9%, где доверительный интервал 2,2%. Соответственно по известному устройству , точность измерения составляет 3% при значительно бсльышх затратах времени на. производство измерения. Это подтверждает существенное повышение точности определения растворимости при одновременном сокращении продолжительности анализа предлагаемым устройством в сравнении с извест