Сорбент для извлечения из кислых растворов микроколичеств тяжелых металлов Советский патент 1989 года по МПК B01J20/10 

мывают толуолом и эфиром и высушива- при 100 С. К силанизированному кремнезему добавляют 50 мл 1 М НС1 и Охлаждают до , затем прибавля- Т 1 г твердого нитрата натрия и перемешивают 30 мин при этой температуре отфильтровывают твердый продукт и вносят в 30 мл водного раствора, содержащего 1 г 2-аминотиазола и 1 г йретата натрия, перемешивают их при 1|8-20 С 20тЗО мин. Полученный продукт фдержащий, мас.%: 2-аминотиазол 0,5; п аминофенилтриметоксисилан 5,3 к|ремнезем остальное, отфильтровывают, п;ромьшают спиртом, эфиром и высувди- В1ают.

П р и м е р 2. Получение кремнезе- М;а, модифицированного динатриевой со- 1-(5-фенилазо-5-тиазолил-2-азо)- 2 -нафтол-3,6-дисульфокислоты (соеди- н|ение 2) .

I Получают диазотированием соедине- 1 и сочетанием с 1,5 г динатриевой соли 2-нафтол-3,6-дисульфокисло- тЫ в условиях примера 1, кремнезем, содержащий мас,%: 1-(5-тиазолил-2- аЭо)-2-нафтол-3,6-дисульфокислота 1,9, п-аминофенилтриметоксисилан 5,3, к)ремнезем остальное.

П р и м е р 3. Получение кремнезема, модифицированного 1-(5-фенилазо- 5 -тиазолил-2-азо)-5-диэтиламинофено- лом (соединение 3),

Получают диазотированием соедине-. ния 1 и сочетанием с 1 г диэтиламино- фенола в водно-спиртовом растворе « условиях примера 1 кремнезем, содержащий мас.%: м-диэтиламинофенол 1,5 п-аминофенилтриметоксисилан 5,3| крем незем остальное.

Плотность комплексообразующих групп (q) на поверхности модифицированных сорбентов (удельная площадь поверхности кремнезема 100 MVr)

приведена в табл. 1.

Т а б л и ц а 1

Для всех исследований по изучению сорбционных свойств используют стандартные растворы солей меди, серебра, палл.адия, висмута, индия с концентрацией 5, 10, 20, 50 и 100 мкг/м Эти растворы готовят из стандартных растворов, полученных по известным методикам из металлов марки х.ч, или ос.ч. Стандартные растворы могут содержать хлориды, нитраты или сульфаты исследуемых элементов.

Сорбцию элементов в статических условиях в зависимости от рН или концентрации кислоты проводят в склянках с притертыми пробками, встряхива на механическом вибраторе 0,1-0,4 г соединений 1-3 в 100 мл раствора, содержащего исследуемые элементы в соответствующей концентрации. Нужную кислотность устанавливают безбуферны методом, добавляя рассчитанное количество кислоты или Р1елочи.

Для определения времени достижения сорбционного равновесия и полной обменной емкости соединений 1-3 используют метод ограниченного объема. В стакан емкостью 500 мл вносят исследуемый раствор с заданной кислотностью и определенной концентрацией металла. К раствору быстро добавляют 0,4 г исследуемого соединения. Раствор перемешивают на вращающемся столике с частотой 500 об/мин. Через определенные промежутки времени (2, 5, 10, 15, 30 мин и т.д..) столик останавливают на 30-50 с и отбирают пробы по 2 мл, в которых определяют содержание элемента. Рассчитывают степень достижения равновесия /Cj,o, где С - общая концентрация элемента в сорбенте в момент времени t, Сро общая концентрация элемента в сорбенте при.достижении равновесия Рассчитывают также полную обменную емкость сорбента, достигаемую в заданных условиях.

Группа

/ мкмоль/м

,, 0,50 но ., sf

,.А5

НО 50зМа

-N N-x -NfCjH5 0,46

Десорбция элементов изучена в ста- тических условиях. Для этого после сорбции сорбент промывают дистиллированной водой и обрабатывают 15 мл, 1,5 М НС1 в стакане при перемешивании на вращающемся столике. В раст- воре определяют количество десорби рованного металла (медь, индий).

Содержание ионов металлов в растворах после сорбции и десорбции определяют методом атомно-абсорбционной ,

514597066

спектроскопии, распыляя растворы вОптимальные интервалы кислотности

воздушно-ацетиленовое пламя. Атомное пи рН для концентрирования микрокопоглощение измеряют, используя резо-личеств некоторых элементов соединенансные лини}, нм: медь 324,7| сереб- .ниями (сорбентами) 1-3 приведены в

ро 328,07; палладий 247,6, висмуттабл. 2. 223,06; индий 303,9.

Таблица 2

Соединение

Интервалы кислотности ипи рН элемента Медь Палладий Серебро Виснут Индий

3,0-5,0 1,0-0,5 М рН 1,0-4,5 1,0-0,05 М

Hj,S04H.iS04

3,0-5,0 1,0-0,5 М HjSO

3„0-5,0 1,0-0,5 М - H2S04 или НС1

Значения степени извлечения элементов разными сорбентами при разных рН приведены в табл. 3.

Таблица 3

30

100

О

10

50

100

100

100

100

10

100

100

10

рН 3,0-4,5

25

Продолжение табл.3

Предельные коэффициенты распределения (D) некоторых элементов между - сорбентами и растворами с оптимальной кислотностью приведены в табл.4.

Таблица4

Значения статической сорбционной емкости соединений 1-3, мкмоль/г приведены в табл. 6.40

Таблицаб,

где R - Ш, или

но SOsNa