Способ получения кислотного дисазокрасителя Советский патент 1984 года по МПК C09B33/10 

Изобретение относится к анилинокр сочной промышленности, в частности к способу получения кислотного дисазокрасителя. Известен способ получения кислотных Дисазокрасителей на основе АШкислоты - 1-амино-8-нафтол-3,6-дисулЬфокислоты, состоящий в диазотиро вании ароматического амина с последующим сочетанием полученного диазослединения с АШ-кислотой, при рН 2-3 Пасту моноазокрасителя подвергают сочетанию с диазосоставляющей в щелочной среде и выделяют дисазокраситель известным способом t1 Однако зтот способ характеризуется длительностью проведения технологического процесса и сложностью технологии, обусловленной многостадийностыо процесса. Известны непрерывные способы полту чения моноазокрасителей (кислотных оранжевых), согласно которым осуществляют автоматический контроль процесса диазотирования и сочетания С2 Известен также способ получения дисперсных азокраситёлей, согласно которому предварительно продиазотиро ванную смесь двух Диазосоставляющих подвергают сочетанию с азосоставляющей 13, Однако при таком способе получают смесь из двух моноазокрасителей. Наиболее близким техническим реше нием к предлагаемому является способ получения кислотного дисазокрасителя общей формулы г 9 7 4v Чт-лт Х. Способ состоит в том, что отдельно диазотируют п-нитроанилин и анилин, а затем последовательно сочетают л-нитрофенилдиазоний с 1-амино8-нафтол-3,6-дисульфокислотой в кислой -среде и фенилдиазоний с образующимся моноазокрасителем в щелочной среде. Выход целевого продукта 6085%, продолжительность процесса 23 ч 41. Но указанный способ получения дисазокрасителя не обеспечивает стабильного оттенка и высокого выхода красителя, что связано с многостадий ностью процесса, сложностью точного дозиров ания суспензии п-нитроанилина, трудностями7 автоматизации управления и контроля процессов, проводимых в периодическом режиме в больших аппаратах, где усреднение химических параметров происходит медленно. Цель изобретения - получение стабильного высокого выхода красителя при сохранении его качества, а также упрощение интенсификации технологиеского процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения кислотного дисазокрасителя формулы: диазотированием п-нитроанилина и анилина нитритом натрия в соляной кислоте с последующим сочетанием продутс-. тов диазотирования с 1-амино-7-нафтол-3,6-дисульфокислотой в кислой и щелочной средах соответственно, диазотированяю подвергают смесь П-нитроанилина, анилина, соляной кислоты и 10%-ного раствора хлористого натрия при соотношении 8:1:3:16 соответственно, а 1-амино8-нафтол-З,6-дисульфокислоту берут в расчете 0,90-0,95 моль на 1 моль П-нитроанилина, и сочетание сначала ведут при рН 2-3 в течение 410 мин, а затем при рН 7,0-8,5 в течение 5-10 мин. Процесс можно осуществлять в периодическом или непрерывном режимах . При получении красителя в. непрерывном режиме в секционном цилиндрическом вертикальном реакторе с многоярусной мешалкой или в каскаде аппаратов с мешалками солянокислый раствор смеси аминов подают во входную секцию реактора, а раствор нитрита натрия - во входную или в одну из последующих секций. Сочетание образующейся смеси диазосоединений с 1-амино-8-нафтол3,6-дисульфокислотой может проводиться в каскаде, состоящ из нескольких аппаратов с мешалками, при этом в первых аппаратах поддерживают рН 2-3, а в последующих рН повышают до 7-8,5 добавлением щелочного агента. Пример 1. К водной суспензии 1 кг-моль п-нитроанилина концентрации 190-200 г/л добавляют

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОТНОГО ДИСАЗОКРАСИТЕЛЯ формулы гЩ SOaN диазотированием п-нитроанилина и анилина нитритом натрия в соляной кислоте с последующим сочетанием продуктов диазотирования с 1-амино-8-нафтол3,6-дисульфокислотой в кислой и щелоч ной средах соответственно, отличающийся тем, что, с целью получения стабильного высокого выхода красителя, при сохранении его качества, а также упрощения и интенсификации технологического процесса,. (О диазотированию подвергают смесь п-нитроанилина, анилина, соляной кислоты и 10%-ного раствора хлористого натрия при соотношении 8:1:3:16 соответственно, а 1-амино-8-г-нафтол3,6-дисульфокисЛоту берут в расчете 0,90-0,95 моль на 1 моль п-нитроанилина, и сочетание Сначала ведут при €0 ОЭ рН 2-3 в течение 4-10 мин, а затем при рН 7,0-8,5 в течение 5-10 мин. СО СО