Сорбент для концентрирования и последующего определения микроколичеств алюминия и индия Советский патент 1990 года по МПК B01J20/10 

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к модифицированному высокодисперсному сорбенту, который обладает свойством избирательно или совместно извлекать из раствора ионы алюминия и индия, и может быть использовано в химической, текстильной и пищевой промышленности, сельском хозяйстве и других областях народного хозяйства.

Цель изобретения - повышение избирательности и точности определения ионов алюминия и индия и увеличение сорб- ционной емкости сорбента.

Предложен новый сорбент на основе кремнезема и 2,2-диметил-5,10-диоксоантра (1,2-е)-1,4,2-диоксасилаин в качестве сшивающего и комплексующего агента.

Пример 1. Получение сорбента.

К 5 г кремнезема марки силохром С-80 добавляют 100 мл 1%-ного раствора 2,2-диметил-5,10-диоксоантра (1,2-е) - - 1,4,2-диоксасилаина в абсолютном толуоле

и кипятят в течение 2 ч. Полученный продукт отфильтровывают, прошивают последовательно толуолом, метанолом или этанолом к высушивают в эксикаторе. Аналогичный продукт получают при длительном (8-10 сут) выдерживании указанной реакционной смеси при комнатной температуре.

Исследование сорбционных свойств сорбента.

Пример 2. Определение статической сорб- ционной емкости, коэффициентов распределения элементов и времени достижения сорбционного равновесия при оптимальной кислотности сорбции.

Для всех исследований используют стандартные растворы хлоридов алюминия и индия с концентрацией 5, 10, 20, 50 и 100 мкг/мл. Эти растворы готовят по известным методикам из металлов марки х.ч. Сорбцию элементов в статических условиях в зависимости от рН проводят в- склянках с

СП

ел

Јь

притертыми пробками, встряхивая на механическом вибраторе 0,1 г сорбента с 50 мл раствора, содержащего исследуемые элементы в определенной концентрации. Нужную кислотность устанавливают безбуферным методом, добавляя рассчитан.ное количество кислоты или щелочи.

В стакан емкостью 150 мл вносят исследуемый раствор с заданной кислотностью и определенной концентрацией элемента. К раствору быстро добавляют 0,1 сорбента. Раствор перемешивают на вращающемся столике с частотой 500 об/мин. Через определенные промежутки времени (2, 5, 10, 15 мин и т. д.) столик останавливают на 50 с и отбирают про- бы по 2 мл раствора, в которых определяют содержание элементов. Рассчитывают степень достижения сорбционного равновесия F Ci/Ce,, где Ct -- общая концентрация элемента в сорбенте в момент времени; С, - общая концентра- ция элемента в сорбенте при достижении равновесия. Рассчитывают также статическую сорбционную емкость и коэффициенты распределения элементов между сорбентом и раствором в оптимальной кислотности сорбции.

Содержание ионов металлов в растворах после сорбции определяют методом атомно-абсорбционной спектроскопии на приборе Техтрон АА-4 Вариан , распыляя растворы в воздушно-ацетиленовое пламя для индия и на приборе Тех-рон-АА-6 в пламя закись азота-ацетилен для алюминия, олова, циркония. Атомное поглощение измеряют, используя резонансные линии для In-3039,4 А А1-3090 A,cSn - 2246 А, Zn - 2139 A, Zr - 3601 А.

Наблюдаемая зависимость аналитического сигнала от концентрации алюминия и индия линейна, в то время как для известного сорбента соответствующая кривая имеет вогнутый вид (см. чертеж).

Результаты исследований свойств сорбента приведены в табл. 1.

Пример 3. Определение избирательности сорбента.

К 50 мл раствора, содержащего хлориды алюминия, индия, циркония, цинка и олова с концентрацией 1,0 мкг/мл и &- чением рН 4,8 или 5,2, добавляют 0,. г сорбента и встряхивают в течение 30 мин. Затем раствор анализируют на содержание этих элементов методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, как описано в примере 2.

Результаты определений приведены в табл. 2.

Таким образом предлагаемый модифицированный высокодисперсный сорбент обладает хорошими сорбционными и кинетическими свойствами: высокой сорбцион- ной емкостью и высокой скоростью достижения сорбционного равновесия, а также избирательностью по отношению к ионам алюминия и индия. Поэтому предлагаемый сорбент может быть применен для эффективного концентрирования и последующего определения ионов алюминия и индия из слабокислых растворов (рН 5).

Формула изобретения

Сорбент для концентрирования и последующего определения микроколичеств алюминия и индия на основе кремнезема с привитыми органическими молекулами, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и точности определения ионов алюминия и индия и увеличения сорбционной емкости сорбента, он содержит привитые молекулы 2,2-диметил-5,10-диоксо антра (1,2-е) -1,4,2-диоксасилаина.

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к модицифированному высокодисперсному сорбенту, который обладает свойством избирательно или совместно извлекать из раствора ионы алюминия и индия. Предложен новый сорбент, включающий матрицу из кремнезема с привитыми молекулами 2,2-диметил-5,10-диоксоантра/1,2-е/1,4,2-диоксасилаин. 2 табл. 1 ил.

4,8 5,2 (100) (100)

4,8 5,1

0,8 4,14

0,15 1,62

25 15 30,4 15,

25 25 18,5 8,9

Аналитический сие нал

Таблица 2