Качественный и тем более количественный анализ смесей катионов всех щелочных металлов не может быть выполнен без предварительного разделения этих смесей.
Известные способы разделения смесей катионов щелочных металлов дают наилучшие результаты при разделении смесей лития, калия и натрия с применением труднодоступного уникального катионита-вофатита KPS-200.
Предлагается способ, который по сравнению с известным является более эффективным и обеспечивает разделение смесей всех щелочных металлов методом непрерывной хроматографии на сульфированных полибутадиенах. Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что элюирование смеси, введенной в колонку, осуществляют с помощью растворов кислоты переменной концентрации.
Ниже приводятся сравнительные результаты разделения смесей из двух-трех и всех компонентов щелочных металлов.
На фиг. 1 показаны результаты, полученные для катионита СБР-4 (сульфированный ненаполненный полибутадиеновый вулканизат, содержащий 4% связанной серы), аналогичные и для катионита СКВ (сульфированный полибутадиеновый каучук), на оси ординат отмечена эквивалентная доля щелочного метал,1а в фазе ионита, на оси абсцисс - эквивалентная доля этого металла в фазе равновесного раствора.
Очевидно, что избирательность обмена отчетливо меняется при переходе от одного катиона к другому и можно ожидать четкого хроматографического разделения смеси катионов. Опыты по хроматографическому разделению проведены методом элюэнтной хроматографии в колонке размерами 1x100 см. Колонка содержала 56 г ионита с размерами частиц в пределах 0,10-0,25 мм. Скорость элюирования - 5 мл/мин, Поскольку опыты были проведены с хлоридами, то в фильтрате содержание щелочных металлов определялось по хлориду мотодолг .Мора.
№146082- 2На фиг. 2 изображены выходные кривые при разделении смесей лития и натрия в различных соотношениях на СБР-4 с применением 0,025н. соляной кислоты в качестве элюэнта.
На фиг. 2 видно (см. кривую в нижней части фигуры), что разделение еще вполне отчетливо, когда содержание лития составляет меньше 3% смеси.
На фиг. 3 приведены результаты разделения смеси катионов лития, натрия и калия с применением 0,025 н. соляной кислоты при скорости элюирования 5 мл/мин и относительной загрузке колонки, равной 0,1; на кантоните СБР-4.
Введено в колонку в {г-зквивалентах: лития 5,8; натрия 0,5; калия 3,7. Найдено в фильтрате в гг-эквивалентах: лития 5,8; натрия 0,49; калия 3,68.
На фиг. 4 изображены выходные кривые, полученные лри разделении всех (пяти) ш.елочных металлов на СБР-4.
Литий, натрий и калий вымывались 0,025н. соляной кислотой, рубидий 0,05 н. соляной кислотой и цезий, н. соляной кислотой. При разделении пятикомпонентной смеси скорость элюирования составляла около 2 мл/мин. В колонку было введено в иг-эквивалентах; лития 5,8; натрия 0,5; калия 3,7; рубидия 2,0 и цезия 1,1.
Найдено в фильтрате в жг эквивалентах: лития 5,7; натрия 0,45; калия 3,65; рубидия 1,95 и цезия 1,15.
На фиг. 5 показаны результаты разделения смеси пяти щелочных металлов на катионите СКБ в тех условиях, что и для катионита СБР-4 (фиг. 4).
В данном случае (фиг. 5) на катионите СКБ разделение происходит более отчетливо; между зонами лития и натрия появляется заметный разрыв; резкость разделения калия и рубидия возрастает.
Предлагаемый способ может быть применен при аналитических работах, а также при контроле технологических процессов.
Предмет изобретения
Способ разделения смесей катионов всех щелочных металлов методом непрерывной хроматографии па сульфированных полибутадиснах, -отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности способа, элюирование смеси, введенной в колонку, осуществляют с ломолшо растворов кислоты переменной концентрации
0,1 0.2 0 U4 аз 0,6 0.7 OJ8 иЗ Риг.1 «
г f Jffe ,n2
и-5,8пг-экК
На-0,5пг-эк6
3000 fIJl
Ш-3,1нг-экЬ
500 то2000 Mfl
Объем сримтрата
PfJ2.2
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ извлечения цезия и/или рубидия из смесей щелочных элементов | 1990 |
|
SU1781313A1 |
| Способ получения ферроцианидных сорбентов | 1978 |
|
SU778780A1 |
| Способ разделения катионов щелочных металлов | 1980 |
|
SU893214A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ФЕРРОЦИАНИДА ЛИТИЯ | 2012 |
|
RU2512310C2 |
| СПОСОБ ОБЕССОЛИВАНИЯ ВОДЫ | 1991 |
|
RU2072326C1 |
| Способ получения химических соединений | 1961 |
|
SU145891A1 |
| СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИКЕЛЯ ИЗ ОТРАБОТАННЫХ РАСТВОРОВ ГАЛЬВАНИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДСТВ | 1996 |
|
RU2125105C1 |
| Способ выделения индола (его варианты) | 1980 |
|
SU1391498A3 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ АКТИВНОСТИ РАДИОНУКЛИДОВ В НИЗКОАКТИВНЫХ И СБРОСНЫХ МИНЕРАЛИЗОВАННЫХ ВОДАХ | 2011 |
|
RU2446492C1 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ, СОДЕРЖАЩИХ САХАРОЗУ | 2003 |
|
RU2247153C1 |
С.,0
Li 5,8пгЭкд
WOO 2000 3000 4Ш 5000 fin Объем срильтрата
Фиг.З
-: ш 1 5ГшГжГ1ш да
фильтрата, мл Фиг. 4
f ,г
Li-5,8m3K&
Na 0,Ьмг-экё J
1000 ZOOd 3000 ifOOO 5000 6000 объём фильтрата, мл
Cs-1.0MZ-3 6
Cs-fflMZ-3K8 I
К-3,1 мг-экд
Rb-Z,QMZ-3Kd
7000 8000
Фиг. 5
