Способ получения гексафтортитанатов щелочных металлов Советский патент 1989 года по МПК C01G23/02 

I

Изобретение относится к способам получения гексафтортитанатов щелочных металлов, которые могут быть использованы для пайки алюминия, в литографии, в качестве KONftioHeHTa ших- ты при варке стекла.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и его чистоты.

Пример 1.К1л раствора титанилсульфата (TiOSO 2 ), ср- держащего 50 г/л .TiO, добавляют в ч условиях перемешивания 109,0 мл EjSOj (d 1,825 г/см) и 353 г KF ; 2 (молярное отношение П ; Ti - 8,0; F : Ti 6,05). Суспензию вьщержи- вают 1 ч, фильтруют, осадок промьта- ют охлажденной водой () и сушат

на воздухе. Вес осадка 145 г. Извлечение титана в осадок составляет 89,8%о Ион не обнару7 ен.

Полученный продукт соответствует

формуле K, lliO.

Пример 2. К1л сернокислого раствора титана, содержащего 53 г/л TiOi и 60,0 г/л добавляют в условиях перемешивания 34,8 мл 68%-ной серной кислоты и 377,7 г KF -2 (Н : Ti 3,0, F : Ti 6,05). Суспензию выдерживают 5 ч, фильтруют, осадок промывают охлажденной водой (5°С) и сушат на воздухе. Вес осадка K,TiF I tO 155 г. Извлечение титана в продукт

4ib

а сд

I3

составляет 90,5% Он содержит 3,04 мас.%

Пример 3. К1л раствора Титанилсульфата, содержащего 35 г/л trtOt, добавляют 136,8 г (К : Л Ti 6,0, F : Ti 8,0). Суспензию вьщерживают 4 ч, фильтруют, осадок промывают охлажденной водой () , высушивают на воздухе. Вес эсадка 88,3 г. Извлечение титана составляет 84%. Ион S0 не обнаружен.

Пример 4. К1л сернокислого раствора титана (IV), содержащего 60 г/л TiO и 147 г/л KjSO, добавляют 149,2 мл плавиковой кислоты (36%-ной) и затем 144,89 г KF-2 Н.,0 (Н : Ti 8,0, F : Ti 6,05). Пос- пе выстаивания суспензии в течение 6 ч осадок отфипьтровьтают, промыва- холодной водой (6 с) и высуиивают а воздухе. По данным рентгенофазого анализа он представляет ,. Вес осадка 135 г. Извлечение титана в осадок 75%. По данньм хими1465714

дукт (примеры 8 и 12), при Н : Ti (IV), большем 8,0, в зависимости от остальных условий либо повышается растворимость фтористых соединений титана, т.е. снижается выход продукта, либо соосаждаются сульфаты калия, снижая чистоту целевого продукта (примеры 7 и 13), при этом расходуется избыточное количество кислоты.

При молярном отношении (IV) менее 6,05 либо происходит осаждение оксофторида (пример 10), либо низок

выход целевого продукта (пример 9), г10

15

20

25

SO

1

ион в осадке не

30

ческого анализа Обнаружен.

I Пример 5. К1л сернокислого раствора титана (IV), содержащего 80 г/л TiO-2. и 120 г/л H,,SO;, , добавляют 67,9 мл 96%-ной HjSO и 420,4 NaF (К : Ti 4,8, F : Ti 10,0). Суспензию вьщерживают 5 ч, фильтруют, осадок промывают охлажден- 35 ной водой (3°С) и высушивают на воз- ;духе. Он соответствует формуле NajTiF. Вес осадка 153,0 г. Извлечение титана в осадок составляет 73,5%.

Данные по примерам приведены в 40 таблице.

При молярном отношении К : Ti (IV), меньшем 3,0, осаждаются оксо- фториды и не образуется целевой про-

загрязненного 50 -ионом (пример 11). Молярное отношение F : Ti (IV) более 10 нецелесообразно (пример 6), так как может привести к повьшению содержания SO -ионов в осадке.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет по сравнению с известным повысить степень выхода целевого проду-кта с 75 до 80-90% и его чистоту за счет снижения содержания сульфат-иона с 1,0-1,25% до менее 0,04%.

Формула изобретения

1.Способ получения гексафторти- танатов щелочных металлов, включающий взаимодействие в растворе сернокис- дых соединений титана с фторидами щелочных металлов, осаждение и отделение осадка целевого продукта, о т- личающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, взаимодействие ведут при молярном отношении И : Ti равном 3,,0-8,0, и F : Ti paBHOM 6,05-10,0.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что фторид щелочного металла используют в смеси с серной или плавиковой кислотой или

в виде бифторвда.

выход целевого продукта (пример 9), г

загрязненного 50 -ионом (пример 11). Молярное отношение F : Ti (IV) более 10 нецелесообразно (пример 6), так как может привести к повьшению содержания SO -ионов в осадке.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет по сравнению с известным повысить степень выхода целевого проду-кта с 75 до 80-90% и его чистоту за счет снижения содержания сульфат-иона с 1,0-1,25% до менее 0,04%.

Формула изобретения

1.Способ получения гексафторти- танатов щелочных металлов, включающий взаимодействие в растворе сернокис- дых соединений титана с фторидами щелочных металлов, осаждение и отделение осадка целевого продукта, о т- личающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, взаимодействие ведут при молярном отношении И : Ti равном 3,,0-8,0, и F : Ti paBHOM 6,05-10,0.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что фторид щелочного металла используют в смеси с серной или плавиковой кислотой или

в виде бифторвда.

I4657I4 Получение гексафтортитанатов

Изобретение относится к способу получения гексафторотитанатов щелочных металлов и позволяет повысить выход целевого продукта и его чистоту. К I л раствора титанилсульфата, содержащего 50-80 г/л TiO-i, добавляют при перемешивании фторид или бифторид щелочного металла в количестве, обеспечивающем молярное отношение II } : Ti 3,0 - 8,0 и F- : Ti 6,05 - 10,0. Образующуюся суспензию выдерживают в течение 1-5 ч, фильтруют и отделенный осадок промывают охлажденной водой, сушат на воздухе и анализируют. Получают гекса- фтортитанат щелочного металла состава или с выхо- дсйл 80-90%, Содержание в нем примеси сульфат-иона составляет менее 0,04%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. i сл

способ запредельнь, значениям интервалов ni iiarleM ro нии ГтГучт1 ;/ ° нитруется и в соотноше