Способ определения иодидов Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения иодидов.

Известен способ количественного определения иодидов путем обработки анализируемой пробы насыщенной бромной водой, 1 %-ным раствором крахмала с салициловой кислотой и глицерином, 20%-ным раствором фенола в ледяной уксусной кислоте, 1 М раствором мочевины и нитридом натрия с последующим фотометоированием окрашенного раствора 1.

Недостатком способа является малая селективность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного определения иодидов путем обработки анализируемой пробы азотной кислотой, 0,1 %- ным раствором желатина, этанолом и 0,02 н. раствором нитрата серебра с последующим

турбидиметрированием мутного раствора 2.

Недостатком способа являются мапые чувствительность (предел определения 300 мкг/мл), селективность и точность (относительная ошибка ±3,75%).

Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности и точности способа.

Цель достигается предлагаемым способом количественного определения иодидов путем обработки анализируемой пробы раствором хлорида меди (II) в 1 %-ном растворе безводного глицерина в диметилформами- де с последующим фотометрированием окрашенного раствора при длине волны 364 нм.

Отличительным признаком является обработка анализируемой пробы раствором хлорида меди (II) в 1 %-ном растворе безводV4 О 4 СО Ю О

ного глицерина в диметилформамиде, при длине волны 364 нм.

Примеры выполнения способа.

Пример 1. Количественное определение иодида в калия иодиде.

В 7 фарфоровых чашек вносят 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 мл водного раствора калия иодида, в 1 мл которого содержится 0,02 мг иодид-ионов. Чашки с раствором нагревают до получения сухого остатка. За- тем в каждую чашку прибавляют по 5 мл 0,006%-ного раствора хлорида меди (II) в 1%-ноМ растворе безводного глицерина в диметилформамиде и содержимое чашек тщательно перемешивают стеклянной па- ломкой. Через 5 мин полученные растворы переносят в кювету с толщиной рабочего слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность на фоне 0,006%-ного раствора хлорида меди (II) в 1 %-ном растворе безводного глицерина в диметилформамиде при светофильтре № 2 (длина волны 364 нм) на фотоэлектроколориметре КФК-2. По результатам измерений строят калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Све- топоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций 0,01-0,09 мг иодид-ионов в пробе. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид:

D 8,764 С - 0,086;

где D - оптическая плотность; С - содержа- ние иодид-ионов в пробе, мг.

Затем ведут количественное определение.

В фарфоровые чашки вносят точное количество водного раствора калия иодида, содержащее 0,040-0,060 мг иодид-ионов.

Содержимое чашки нагревают до удаления воды и к сухому остатку прибавляют 5 мл 0,006%-ного раствора хлорида меди (II) в 1 %-ном растворе безводного глицерина в диметилформамиде. Содержимое чашки перемешивают до полного растворения осадка, через 5 мин переносят в кювету с толщиной рабочего слоя 10 мин и измеряют оптическую плотность на фоне 0,006%-ного раствора хлорида меди (II) в 1 %-ном растворе безводного глицерина в диметилформамиде при светофильтре № 2 (длина волны 364 нм) на фотоэлектроколориметре КФК-2.

Количество иодид-ионов рассчитывают по уравнению калибровочного графика. Результаты количественного определения и метрологические характеристики приведены в табл.1.

В табл. 2 представлены результаты определения оптической плотности при различных длинах волн.

В табл.3 приведены сравнительные характеристики предлагаемого и известного способов.

Как видно из табл. 3, предлагаемый способ более чувствителен (предел обнаружения 0,5 мкг в пробе, или 2 мкг/мл), селективен и точен (относительная ошибка ±1,3%).

Формула изобретения Способ определения иодидов путем обработки анализируемой пробы реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора,отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности и точности способа, в качестве реагента берут раствор хлорида меди (II) в 1 %-ном растворе глицерина в диметилформамиде и фотометрирование ведут при длине волны 364 нм.

Таблица 1

Использование: в аналитической химии для определения иодидов. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают раствором хлорида меди (II) в 15%-ном растворе безводного глицерина в диметил- формамиде с последующим фотометриро- ванием окрашенного раствора при длине волны 364 нм. Минимальный предел определения 0,5 мкг в пробе (2 мкг/мл), относительная ошибка ±1,3%. 3 табл.

Результаты количественного определения иодида в калия иоде

Таблица 2

Результаты определения оптической плотности раствора при различных длинах волн (содержание иодид-иона 1,15 мг в пробе)

Сравнимые параметры

Предлагаемый способ

Около 0,5

2 мкг/мл

Мешают : бромиды, родани- ды

Относительная ошибка определения, %

Расход серебра нитрата, мг Стоимость 1 кг реактива, руб. Влияние на результаты определения степени дисперсности

Влияние определения растворения осадка Измерение светопоглащения

Таблица 3

Известный способ

Обнаружение по помутнению раствора неселективно

Около 300 мкг

Мешают :хлориды, бромиды, роданиды, другие катионы и анионы, а также органические соединения, образующие осадки с серебра нитратом и желатином

Около 3,75 . - Около 3,5 Серебра нитрата 160

Имеется

Имеется 450 нм