Способ количественного определения диазолина в лекарственных формах Советский патент 1991 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к медицинской промышленности и касается анализа твердых лекарственных форм, диазолина (CigPko№) СюНаОбЗ, выпускаемых промышленностью

Целью изобретения является повышение точности определения.

П р и м е р 1. 0,15 г порошка растертых гранул диазолина для детей помещают в делительную воронку с 1,8 мл воды, прибавляют 3,2 мл 1 н. раствора NaOH, что соответствует молярному соотношению концентраций диазолина и NaOH, равному 0,020,36, тщательно перемешивают, затем прибавляют 10 мл хлороформа и встряхивают в течении 2 мин. После разделения , хлороформенное извлечение фильтруют через бумажный фильтр с 1 г безводного сульфата натрия в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение хлороформа повторяют

еще раз, фильтруют через тот же фильтр, который промывают хлороформом, и доводят объим раствора хлороформа до метки 10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора хлороформом до метки. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 284 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм

Параллельно в тех же условиях измерл- ю i оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца (РСО)диазоли а обработанного указанным способом

В качестве раствора сравнения используют хлороформ.

П р и м е р 2. 0,15 г порошка растертых гранул диазолина для детей помещают в делительную воронку с 2 мл воды прибавляют 3 мл 1 н. раствора NaOH, что соответствует молярному соотношению

О

сл со о

00

о

концентраций диазолина и NaOH, равному 0,02:0,4, и тщательно перемешивают, затем прибавляют 10 мл хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. После разделения слоев хлороформенное извлечение фильтруют через бумажный фильтр с 1 г безводного сульфата натрия в мерную колбу вместимостью 100 мл, Извлечение хлороформа повторяют еще раз, фильтруют через тот же фильтр, который промывают хлороформом, и доводят объем раствора хлороформом до метки. 10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора хлороформом до метки. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 284 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно в тех же условиях измеряют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца (РСО) диазолина, обработанного указанным способом.

В качестве раствора сравнения используют хлороформ.

Содержание диазолина определяют по известным расчетным формулами.

П р и м е р 3. 0,15 г порошка растертых гранул диазолина для детей помещают в делительную воронку с 2,2 мл воды, прибавляют 2,8 мл 1 н. раствора NaOH, что соответ- ствует молярному соотношению концентраций диазолина и NaOH, равному 0,02:0,44, тщательно перемешивают, затем прибавляют 10 мл хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. После разделения слоев, хлороформенное извлечение фильтруют через бумажный фильтр с 1 г безводного сульфата натрия в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение хлороформа повторяют еще раз, фильтруют через тот же фильтр, который промывают хлороформом, и доводят объем раствора хлороформа до

метки. 10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора хлороформом до метки. Измеряют оптическую плотность на

спектрофотометре при длине волны 284 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно в тех же условиях измеряют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца (РСО) диазолина, обработанного указанным способом.

В качестве раствора сравнения используют хлороформ.

Результаты определений (погрешность и воспроизводимость) представлены в тэблице.

Наличие вспомогательных веществ (гли- церама, поливинилпирролидона, кислоты сорбиновой, сахара) влияет на ход анализа всех описанных методов и создает дополнительные трудности при количественном определении диазолина, В основе предложенного метода лежит оптимальное соотношение диазолин:щелочь, при котором происходит 100%-ная экстракция диаэолина и в то же время устранено влияние вспомогательных веществ на определение. Предложенный способ позволяет повысить точность определение (% ошибки . 1,64), погрешность известного способа 5%.

Формула изобретения

Способ количественного определения диазолина в лекарственных формах путем спектрофотометрирования, отличающии- с я тем, что, с целью повышения точности

определения, анализируемую пробу растворяют в воде, обрабатывают водным раствором натриевой щелочи при молярном соотношении диазолина и щелочи равном 0,02:0,36 - 0,02:0,44, экстрагируют хлороформом и спектрофотометрированию подвергают экстракт.

0,02 : 0,28

95,08 90,50 91,83

0,02 : 0,32

96,00

101,00

98,89

0,02 : 0,36

99,05 98,25 100,00

0,02 : 0,4

99,65 98,36 99,55

0,02 : 0,44

100,05

98,36

99,55

0,02 : 0,44

103,00 102,34 100,05

X - 92,47

S, - 2,37

S,- - 1,39

E0,9, - 4,42

a - 92,472

A ±4,42

X - 98,63

S, - 2,05

S 1,20

Е..„ - 3,81

a - 98,631

A - ±3,81

A 99,10

S 0,89

S; 0,53

EM - 1,69

a - 99,10

A - it,69

X - 99,33

S, 0,87

Sj - 0,51

EO.OS 1,62

a 99,331

A 11 ,62

X - 99,32

S, - 0,88

S - 0,52

E..IS - 1,64

a 99,32Ц

A - 11,64

X - 101,80

S - 1,58

S; - 0,92

Ео.« 2,95

a 101,80

A «12,95

Продолжение таблицы

I

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению диазолина в лекарственных формах. С целью повышения точности определения анализируемую пробу растворяют в воде, обрабатывают водным раствором натриевой щелочи при молярном соотношении диазолина и щелочи 0,02:0.36 - 0,02:0,44. экстрагируют хлороформом с последующим спектрофотометрированием экстракта Способ позволяет повысить точность определения ( % ошибки ± 1,64). 1 табл

: 0,52102,10X - 101,88

97,25S, 2,80

J03.88S - 1,64

Ео.„ 5,21

а - 101,8815,21

А -1 5,21