Известные способы количественного определения серы в элементарной сере и содержащих ее материалах заключаются в связывании серы сульфитом натрия с последующим определением тиосульфата титрованием, а также в растворении серы сероуглеродом, бензолом. пиридином и другими органическими растворителями с последующим определением серы в растворе рефрактометрическим и другими методами.
Однако проведение анализа в известных способах является сложным и требует много времени.
Предлагаемый способ количественного определения серы является новыгл и позволяет упростить анализ и сократить время для его выполнения. Это достигается тем, что содержащий серу исходный материал подвергают вакуумной возгонке в присутствии окиси алюминия с последующим улавливанием паров серы в конденсаторе.
Устройство для осуществления способа изображено на чертеже.
В чашечку / из алюминиевой фольги берут на аналитических весах навеску 0,5 г анализируемой измельченной элементарной серы, которую равномерно распределяют по дну чашечки.
На нагревательном столике 2 вакуумного испарителя при температуре 40° и вакууме 0,7-0,3 мм рт. ст. в течение 4 мин производят сушку пробы серы, после чего последнюю взвешивают и записывают вес сухой серы.
Предварительно заготовляют порошок реактивной химически чистой безводной окиси алюминия с диаметром частиц 0,2-0,1 мм. Порощок прокаливают в муфельной печи при 800° в течение 20-30 мин. На высушенную пробу серы сверху равномерно насыпают около 0.5 г порощка безводной окиси алюминия и чашечку ставят на нагревательный столик испарителя, температура которого равна 195-200°. Чашечку сверху закрывают стеклянной трубкой 3 (молибденовое стекло) так, чтобы трубка торцом плотно стояла на плоскости столика.
-- На верхне.м торце трубки на четырех лапках свободно висит алюминиевый стакан 5, дно которого находится перед пробой серы. Сверху
