СПОСОБ ОПОЗНАНИЯ ИСТОЧНИКА ЗАГРЯЗНЕНИЯ Советский патент 1994 года по МПК G01N30/86 

Изобретение относится к охране окружающей среды и может быть использовано как метод контроля загрязнения природной среды полициклическими ароматическими углеводородами (ПАУ).

Целью настоящего изобретения является повышение эспрессности и достоверности опознания путем ввода количественной меры опознания.

П р и м е р 1. Источник ПАУ - алюминиевый комбинат. Проба источника, 1 г почвы, взятой в 50 м от границы территории комбината, экстрагировали методом виброэкстракции дважды 30 мл гексана в течение 10 мин, 20 мин, 25 мин. Экстракт отфильтровали на фильтре "синяя лента", а затем упаривали досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяли 1 мл ацетонитрила. 50 мкл полученного раствора вводили в инжектор жидкостного хроматографа. Подвижная фаза - смесь ацетонитрила и воды в соотношении 75:25. Скорость потока подвижной фазы - 2 мл/мин. Скорость ленты самописца - 5 мм/мин. Колонка - Lichosorb RP 18,5 мкм, 4 х 250 мм. Детектирование аналитического сигнала проводили на флуоресцентном детекторе М 420 с длиной волны возбуждения 360 нм и длиной волны эмиссии света 425 нм.

Исследуемая проба. 5 г почвы, взятой на расстоянии 3 км в юго-западном направлении, экстрагировали и проводили анализ в условиях, аналогичных анализу пробы источника.

В табл. 1 приведена выборка относительных содержаний ПАУ, определенных из профилей хроматограмм по высотам пиков относительно высоты пика 3,4-бензпирена.

Работает программа определения близости состава двух проб.

Оценивается близость векторов l₁ = 1,93 и l₂ = 2,17.

Относительная погрешность единичного измерения равна 20%.

Отклонение отношения длин векторов от единицы 0,108-0,60.

Угол между векторами исследуемой пробы и пробы источника 8,09-9,56.

Состав исследуемой пробы близок к составу пробы источника.

П р и м е р 2. Источник ПАУ - производственное объединение "Химпром".

Отбор проб произведен 17 декабря 1987 г. на юго-восток от предполагаемого источника.

Проба источника. 1,5 л снеговой воды, взятой примерно на расстоянии 0,5 км от источника, заливали в делительную воронку и добавляли 40 мл гексана. Смесь встряхивали в течение 20 мин. Гексановую фракцию фильтровали через бумажный фильтр "синяя лента". Гексан упаривали досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяли в 2 мл ацетонитрила. Аликвоту раствора 100 мкл вводили в инжектор жидкостного хроматографа. Условия анализа как в примере 1.

Исследуемая проба. 1 л снеговой воды, взятой на расстоянии 20 км от предполагаемого источника, заливали в делительную воронку и добавляли 40 мл гексана. Далее - как и в случае с пробой источника.

В табл. 2 приведена выборка относительных содержаний ПАУ, определенных из значений концентраций относительно концентрации 3,4-бензпирена.

Работает программа определения близости состава двух проб.

Сравнивается близость векторов l₁ = =15,6 и l₂ = 17,7.

Относительная погрешность единичного измерения 20%.

Отклонение отношения длин векторов от единицы 0,11-0,97.

Угол между векторами исследуемой пробы источника равен 7,03-15,09.

Состав исследуемой пробы близок к составу пробы источника.

П р и м е р 3. Источник ПАУ - факел Назаровской ГРЭС.

Проба источника. Часть фильтра, на который отбиралась проба непосредственно из факела на высоте 250-300 м, была подвергнута виброэкстракции 30 мл гексана в течение 5 мин. Экстракт упаривали досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяли в 1 мл ацетонитрила. Условия хроматографического анализа, как в примере 1.

Исследуемая проба. Часть фильтра, на который отбиралась проба под факелом на высоте примерно 150 м, была подвергнута виброэкстракции и хроматографическому анализу как и проба источника.

В табл. 3 приведена выборка относительных содержаний ПАУ, определенных из значений концентраций относительно концентрации 3,4-бензпирена.

Работает программа определения близости состава проб.

Оценивается близость векторов l₁ = 7,60 и l₂ = 9,50.

Относительная погрешность единичного измерения 50%.

Отклонение отношение длин векторов от единицы равно 0,21-1,78.

Угол между векторами исследуемой пробы и пробы источника 18,13-20,06.

Состав исследуемой пробы близок к составу пробы источника.

П р и м е р 4. Источник ПАУ - неизвестен.

Исследуемая проба. "Желтый" снег, выпавший в декабре 1987 г. в г.Сыктывкаре. 980 мл снеговой воды были отфильтрованы через четыре бумажных фильтра "синяя лента". Фильтры были подвергнуты виброэкстракции в 100 мл гексана в течение 5 мин. Экстракт упаривали на ротационном испарителе досуха. Сухой остаток растворили в 2 мл ацетонитрила. Условия хроматографического анализа, как в примере 1.

Проба источника. Метеорологические данные показали, что "желтый" снег принес в г.Сыктывкар сильный ветер, пришедший из Каспийского моря и Прикаспийской низменности. Были отобраны пробы почв в Прикаспийской низменности в зоне прохождения этого ветра. 5 г одной из проб почв подвергли виброэкстракции в 60 мл гексана в течение 5 мин. Экстракт отфильтровали на бумажном фильтре "синяя лента" и упарили досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток растворили в 2 мл ацетонитрила. Условия хроматографического анализа такие же, как в исследуемой пробе. В табл. 4 приведена выборка относительных содержаний ПАУ, определенных из профилей хроматограмм по высотам пиков относительно высоты пика 3,4-бензпирена.

Работает программа определения близости состава двух проб.

Оценивается близость векторов l₁ = 2,48 и l₂ = 2,45.

Относительная погрешность единичного измерения 20%.

Отклонение отношения длин векторов от единицы 1,14-0,59.

Угол между векторами исследуемой пробы и пробы источника 4,60-10,40.

Состав исследуемой пробы близок к составу пробы источника.

Использование: изобретение относится к экологическим исследованиям, газохроматографическому анализу и охране окружающей среды от полициклических ароматических углеводородов. Сущность: отбирают пробы от места источника загрязнения и от удаленного от источника загрязнения места. Проводят виброэкстракцию проб органическим растворителем 5 - 20 мин. Анализируют пробу экстракта газовым хроматографом. По хроматограммам рассчитывают относительную концентрацию и N - мерные векторы для каждой пробы I₁,I₂ угол между векторами I₁,I₂ и при выполнении условия , где a - отклонение отношения длин векторов от единицы, а Δa и Δ∠I₁I₂ - погрешности определения соответствующих величин, источник загрязнения и сумма компонентов анализируемой пробы близки. 4 табл.

СПОСОБ ОПОЗНАНИЯ ИСТОЧНИКА ЗАГРЯЗНЕНИЯ окружающей среды путем отбора проб воды и/или почвы вблизи источника загрязнения и удаленном от источника загрязнения месте, виброэкстракции пробы органическим растворителем и анализа проб экстракта на хроматографе, определения относительной концентрации компонентов на обеих хроматограммах, сравнения набора компонентов идентификации и опознания источника загрязнения, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности и достоверности путем ввода количественной меры опознания, виброэкстракцию проб проводят в интервале времени 5 - 20 мин, затем, используя данные каждой из хроматограмм, для каждой из проб рассчитывают N-мерный вектор I:
I₁=x_1i : I₂=x_2i;
и третий вектор, соединяющий их концы при построении треугольника
I_1,2 =;
определяют угол между векторами I₁, I₂ в треугольнике и, если выполняется условие
∠ I₁I₂<Δ ∠ I₁I₂ и a = - 1 <Δa,
где a - отклонение отношения длин векторов от единицы,
то источник загрязнения и сумма компонентов анализируемой пробы близки.