Способ количественного определения цис-7,8-эпокси-2-метилоктадекана Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

(54) СПОСОБ KOJU :: .ЦИС-7,8-:.:лил.

-п-тгугого ОПРЕДЕЛЕНИЯ - :-У;:1ИЛ01СТАДЕКА А

Изобретение относится к аиялитической химии, а именно к способ;) количественного определения цис-7,8 -эпокси-2-метилоктадекана. Известен способ количественного определения цис-7,8-элокси-2-метило ктадекана путем пропускаш-ш анализируемой пробы через молекулярные сита с Последующей обработкой их смесью гексан: эфир :1 и обработко полученной смеси трифенилфосфиндибр мидом, очисткой и хроматографйрова1шем очищенного продукта l J. Недостатком способа является невозможность его использования для анализа почв. Наиболее близким к предлагаемому является способ количественного опр деления цис-7 ,8-эпокси-2 метилокта декана путем поглощения анализируемой пробы гексаном, концентрированием гексанового экстракта током азот и хроматсграфированием концентрата 2. Heдocтaткo способа является низкая чувствительность опредепения 1 MI; г. Цель изобретеш-я - повышение чувс ; лит .L гости . Поставленная цель достигается способом кс ш чествен1 ого определения iiiic-7 ,8-зг1окс-;;-2-мртилоктадекана, заключающимся в o6 ja6oTKe анализируcbiOH пробы ацетоном, отделении и упариванни ацетонового раствора, добавлеиии к водному остатку хлорида нат- рия и обработке полученной смеси гексаномS очистке, упаривании досуха, обработкой сухого остатка гексанo и хроматографированием ГксаноБого растБсрз. Бозмож;{остп метода проверяют при исследосанни, в лабораторном и полевом опытах динамики убьши ,8эпокси-2-мет1шокта,цекана, нанес гино-: го на почву. В лабораторном опыте 200 мкг п.ис-7 ,8-эпокси-2-метилоктадекана

наносят на 200 га лесной почвы. Делянка в лесу размером в Ш м была обработана цис-7,8-эпокси-2-метилоктадеканом из расчета 40 г/га. Через опредфтенные интервалы вр;емени отбир ют пробы почвы и определяют содержание цис-7,8-эпокси-2-метилоктадеканом. Пример . 100-150 г лесной почвы помещают в стакан гомогенизатора, заливают 125-130 мл ацетона и проводят извлечение при 3,5 тыс. об/мин в течение 2-х мин, Гомогенат отфильтровьшают на воронке Бюхнера под уменьшенным давлением(водоструйный насос). Остаток в стакане и на фильтре промьгоают 75-100 мл св жего ацетона. Объединенный льтрат концентрируют на ротационном испарителе при 40 С. Водный остаток переносят в делительную воронку, добавляют 1015 мл насыщенного раствора хлорида натрия и диспарлюр экстрагируют из этой смеси в течение 3-х мин ( 2 К40 мл гексана. Гексановый раствор сушат безводным сернокислым.натрием, отфильтровывают в колбу для отГона через ватный тампон и концентрируют при 40 С на ротационном испарителе почти досуха. Остаток растворяют в 5 мл гексана. Этот раст вор подают для очистки на хроматогр фическую колонку. Длина колбнки 400 мм диаметр 14 мм. Заполняют ее окисью алюминия Il-й степени активности следующим образом: на дно помещают ватный тампон7затем слой б/в сернокислого натрия (2см), слой окиси алюминия (10 см) и снова слой сернокислого натрия. Колонку промывают 25-30 мл гекса на, переносят количественно раствор с цис-7,8-эпокси-2-метилоктадеканом и элюируют его из колонки гексаном Фракцию гексана с цис-7,8-эпокси-2-метилоктадеканом концентрируют на

ротационном испарителе при почти досуха.

Последние следы растворителя удаляют током воздуха. Сухой остаток астворяют в 0,2-1 мл гексана в заисимости от содержания цис-7 8-э.пвК и-2-метилоктадеканом ( диспарлюра J( пробе. В прибор вводят 2 мкл. Количество диспарлюра в пробе расчитывают по формуле СТ К OOO-licvVконцентрация стандартного раствора феромона, нг/мкл; инъектируемый объем стандартного раствора, мкл; llj.- высота пика стандратного раствора, мм; . - высота пика раствора с неизвестной концентрацией, мм; V)( - инъектируе а1й объем пробы с неизвестной концентрацией мкл; V - конечный объем пробы неиз. вестной концентраций,мкл. Для работы использовали стандартные растворы диспарлюра в гексане. Для экстракции применяли технический ацетон после двухкратной перегонки над педманганатом калия. Гек- сан использовали свежеперегнанный. Работу проводили на хроматографе Цвет-106 с пламенно-ионизационным детектором и стеклянной колонкой 2000x4 мм, заполненной 5% ХЕ-60 на хроматоне NAWDMCS.Температура колонки 190с, испарителя . Расход газа-носителя 40 мп/мин, водорода 40 мл/мин, воздуха 400 мл/мин. В табл. приведены данные, харак- теризующие предел обнаружения и точность анализа. Чувствитепьность анализа высока и составляет 0,01 мг/кг почвы.

5859915

Определение диспарлюра в лесной почве