Способ количественного определения диметилового эфира диэтиленгликоля Советский патент 1978 года по МПК G01N31/08 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ

Изобретение относится к аналитическо химии, а именно к способам количественного определения диметилового эфира ди этил е нгл ик ОЛЯ. Известен способ определения эфиров, заключающийся в омылении анализируемо пробы в среде высококипящего гликоля с последующей отгонкой образовавшегося при этом спирта и определением в смеси солей, оставшейся после отгонки спиртов из омыленной пробы растворителя кис лоты ij. Недостатком такого способа является его низкая чувствительность. По технической сущности и достигаем му результату к предлагаемому способу наиболее близок способ количественного определения диметилового эфира диэтиленгликоля путем хроматографирования анализируемой пробы 2j. Недостатком этого способа является его низкая чувствительность, т. е. он позволяет определять содержание димети- лового эфира диэтиле 1гликоля только в количестве 10-30%. С целью повьшления чувствительности определения по предлагаемому способу анализируемую пробу предварительно концентрируют путем обработки ее избытком фтористого бора и адсорбции образовавшегося борфтористого комплекса безводной окисью алюминия с последующим разрушением его раствором карбоната натрия и хроматографированием полученного при этом раствора. Установлено, что диметиловый эфир ди этиле нгликоля связывается фтористым бором в комплексе. Образовавшийся борфтористый коктлекс адсорбируют безводной окисью алюминия, затем последнюю отделяют от углеводорода и обрабатывают щелочным раствором. Водн1ый раствор, содержащий сконцентрированный димети- ловый эфир диэтиленгликоля, направляют на хроматографирование. Предлагаемый способ позволяет опреелять диметиловый эфир диэтиленгликоля, одержащийся в толуоле при концентрации .. 36 Пример. Готовят искусственные смеси с различным содержанием диметилового эфира диэтиленгликопя в толуоле. Каждую смесь подвергают следую щей обработке. 5О мл анализируемого раствора насыщают фтористым бором, после чего добавляют 0,5 г безводной окиси алюминия. Содержимое встряхиваю на механической болталке в течение 30 м для полной адсорбции образовавшегося борфтористого комплексе. Топуся отделяют от окиси алюминия приливают 1 мл 4%-ного раствора карбоната натрия. Под действием воды комплекс разрушается с выделением димети ловогр эфира диэтиленгликоля. Пробу в количестве 2 мкл вводят в;испаритель хроматографа. Для анализа используют хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Хроматографическую колон2ку длиной 2 м заполняют диатомитовым кирпичом фракции 0,25 - 0,5 мм, на который предварительно наносят тетракио- ( ft -цианэтокси)-неопентан в количестве 10% от веса носителя. Температура термостата хроматографа 140 С, скорость газаг-иосителя (гелия) 50мл/мин. Для количественных расчетов используют метод внешнего стандарта. Для этого составляют эталонную пробу, предста&ляюшую собой раствор диметилового эфира диэтиленгликопя в толуоле заданной ко центрации, равной приблизительно ожидаемой концентрации эфира в анализируемой пробе. Эталонную смесь подвергают той , же обработке, что и анализируемую. Данные определения содержания диметилового эфира диэтиленгликоля приведены в таблице.