Способ определения мышьяка в газе Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

I

Изобретение относится к способам определения мышьяка в газах при производстве серной кислоты из колчедана или металлургических газов и может быть использовано при анализе других газов, содержащих соединения мышьяка . в аэрозольном состоянии.

Целью изобретения является повы- шение точности определения за счет более полного поглощения мышьяка.

Соединения мышьяка при анализе газов поглощают хлоридами металлов; натрия, или калия, или бария, которые используют в мелкодисперсном состоянии. Газовую смесь пропускают со скоростью 0 5-0,7 л/мин.

Способ осуществляют следующим образом.

Точку отбора проб газа оборудуют на прямом участке газохода. Заборную |Трубку изготавливают из кварцевого стекла и укрепляют в патрубке газо- хода с помощью, резиновой пробки. Трубку соединяют резиновым шлангом встык с двумя последовательно соединенными гофрированными трубками (алон- жами) объемом 50 см , заполненными мелкодисперсными солями хлорида натрия, или хлорида калия, или хлорида бария . В установку включают реометр, термометр и ртутнь манометр. После алонжей располагают кран для регулирования скорости отбора газа.

4 05 CD 4 СП СП

31469Д55

Если точка отбора оборудована до сушильной башни (газ в газоходе находится под разрежением), установку подключают к вакуумному насосу.

Отбор пробы осуществляют в течение 15-60 мин. При отборе регистрируют следующие показатели: длительность отбора пробы газа, объемную скорость прбпускания газа, температуру и вели- ю чину разрежения.

Содержимое алонжей переносят в мерную колбу емкостью 250 см, алон- жи и соединительные шланги тщательно протирают влажной ватой, обм 1вают водой до нейтральной реакции по мети- лора,нжу и присоедийяют к основному веществу.

. Дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до метки и перемешивают. Из колбы в прибор для определения мышьяка вносят от 1 до 200 см раствора в зависимости от содержания мьппьяка в газе, при необAS

4

.25д о-п

где а - количество мышьяка, найденного по стандартной шкале, мг; Y, - количество отобранного газа.

приведенного к нормальным , условиям, нм ;

п - количество испытуемого раствора, взятого из мерной колбы, см ., П р и,м е р 1. Трехокись мьш1ьяка 15 в количестве 2 мг (1,5 мг As) помещают в испарительную камеру при t 300°С. Через камеру пропускают воздух со скоростью 0,6 л/мин. Отходящие газы поглощают хлоридом бария, помещенным в два последовательно соединенных алонжа.

20

Испарительную камеру промывают дистиллированной водой. Промывные воды переносят в мерную колбу объеления ььгаьяка, добавляют 25 см раствора серной кислоты, 1 см 5%-ного раствора хлорида олова и 12 гранул

Через 30 мин прекращают нагрев и подачу воздуха. Определяют количество

ходимости добавляют до 35 мл дистил- 25 мьш1ьяка, оставшегося в испарительной лированной воды и ставят на нагрева-. камере и уловленного в алонжах. тельный прибор до удаления диоксида серы. Кипятят раствор в течение

5-10 мин (проба на SO 2 с йодом). Рас- ... твор объемом более 35 см упаривают. 30 мом 250 см . Из колбы отбирают 5 см

Прибор для определения мышьяка со- раствора, вносят в прибор для опреде- стоит из стеклянной колбы емкостью 200 см , в которую вставлена пробка с поглотительной стеклянной труб- , ...

кой длиной ЮОмми диаметром 10-15 мм. цинка. После часового выдерживания В трубку помещают вату, пропитанную в темном месте сравнивают окрашенное раствором ацетата свинца для улавли- пятно со стандартной шкалой окрасок, вания мешающего определению серово- .Количество мьш1ьяка в 5 см раство- дорода. На верхний срез трубки поме- ра 0,016 мг. Общее количество мьш1ья- щают квадрат бумаги (20x20 мм), про- дО ка в испарительной камере находят по питанной 3%-ным спиртовым раствором формуле,.т.о. Дз 0,8 мг. Содержи- бромида ртути. К раствору в колбе мое алонжей переносят в мерную колбу аппарата добавляют 25 см серной на 250 см , отбирают 5 см раствора кислоты 1-4 и 1 см 5%-ного раствора и анализируют на содержание мьшьяка, хлорида олова. Вносят 5-6 г грянули- 45 Содержимое мышьяка в 5 см раствора рсванного цинка и закрывают пробкой, 0,014 мг. Общее содержание мьшьяка снабженной трубкой.в алонжах 0,7 мг. Суммарное содержаВыделяющийся мьш1ьяковистый в,одо- ние мьшьяка в испарительной камере род реагирует с бромидом ртути с об- и алонжах 1,5 мг. Степень улавливания разованием окрашенного пятна различ- у мышьяка 100%, ной интенсивности окраски в зависиПример 2. Отбор пробы газа на определение мьш1ьяка осуществляют в печном отделении при обжиге колчедана. Газовую смесь в течение 15 мин пропускают со скоростью 0,5 л/мин через слой мелкодисперсного хлорида натрия, помещенного в два последовательно соединенных алонжа общей вмесгтимостью 50 см .

мости от содержания мьш1ьяка.

После часового выдерживания в темном месте сравнивают интенсивность окраски со стандартной шкалой, которую готовят со стандартным раствором мышьяка в тех же условиях.

Содержание мьш1ьяка в газе определяют по формуле

AS

4

.25д о-п

где а - количество мышьяка, найденного по стандартной шкале, мг; Y, - количество отобранного газа.

приведенного к нормальным , условиям, нм ;

п - количество испытуемого раствора, взятого из мерной колбы, см ., П р и,м е р 1. Трехокись мьш1ьяка в количестве 2 мг (1,5 мг As) помещают в испарительную камеру при t 300°С. Через камеру пропускают воздух со скоростью 0,6 л/мин. Отходящие газы поглощают хлоридом бария, помещенным в два последовательно соединенных алонжа.

Испарительную камеру промывают дистиллированной водой. Промывные воды переносят в мерную колбу объемьш1ьяка, оставшегося в испарительной камере и уловленного в алонжах.

... мом 250 см . Из колбы отбирают 5 см

ления ььгаьяка, добавляют 25 см раствора серной кислоты, 1 см 5%-ного раствора хлорида олова и 12 гранул

раствора, вносят в прибор для опреде- , ...

ние мьшьяка в испарительной камере и алонжах 1,5 мг. Степень улавливания мышьяка 100%,

Пример 2. Отбор пробы газа на определение мьш1ьяка осуществляют в печном отделении при обжиге колчедана. Газовую смесь в течение 15 мин пропускают со скоростью 0,5 л/мин через слой мелкодисперсного хлорида натрия, помещенного в два последовательно соединенных алонжа общей вмесгтимостью 50 см .

1

Температура отбираемого газа разрежение на манометре 15 мм рт.ст.

Содержимое алонжей переносят в мерную колбу на 250 см, из мерной колбы отбирают 5 см раствора и поме щают прибор для определения мышьяка. Раствор разбавляют до 35 см, кипя- тят в течение 7 мин и, установив отсутствие 80, охлаждают. В охлаж- денный раствор добавляют 25 см раствора серной кислоты, 1 мл 5%-ного раствора хлорида олова и 12 гранул цинка. В прибор вставляют поглотительную трубку с уксуснокислой ватой накрытую бромнортутной бумагой, и оставляют в темном месте на 1 ч. Содержание мьппьяка в 5 см раствора составляет 0,004 мг. Общее содержание мышьяка As 33,3 мг/нм .

Пример 3. Отбор пробы газа на определение мышьяка проводят перед контактным аппаратом. Газовую смесь пропускают со скоростью 0,7 л/мин, в течение 15 мин через слой хлорида калия, помещенного в три последовательно соединенней алонжа общей вместимостью 75 см . Температура газа 21 С. Барометрическое давление 740 мм рт.ст. Давление на манометре 20 мм рт.ст.

Содержимое каждого из алонжей переносят отдельно в три колбы на 250 см и определяют содержание мы шьяка в каждом алонже отдельно. Из первой колбы отбирают 100 см раствора,

1А69455

из второй и третьей колб по 200 см,

Содержание мышьяка в первой колбе 0,001 мг, во второй 0,0008 мг, в третьей колбе мышьяк отсутствует.

Содержание мышьяка в первом алонже As 0,36 мг/нм, во втором алонже As 0,14 мг/нм. Содержание мышьяка в отобранной пробе составляет 0,5 мг/нм.

В таблице представлены результаты определения мышьяка по предлагаемому и известному способам в условиях примера 1 при различных скоростях отбора газа.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить точность определения мьппьяка в газе за счет увеличения степени улавливания мы- шьяка до 100%,

Формула изобретения

1. Способ определения мышьяка в газе, включанлций пропускание газа через поглотитель с последующим переносом последнего в установку для определения мышьяка колориметрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения точности определения за счет более полного поглощения «JIшьякa, в качестве поглотителя используют хлорид натрия, или хлорид кадия, или хлорид бария.

2. Способ по п. f, отличающий с я тем, что газ пропускают со скоростью 0,5-0,7 л/мин.

Изобретение относится к способам определения мьшьяка в газах при производстве серной кислоты из колчедана или металлургических газов, может быть использовано при анализе газов., содержащих соединения мышьяка в аэрозольном состоянии, и позволяет повысить точность определения за счет более полного поглощения мьшьяка. Со-, единения мышьяка поглощают хлоридами металлов: натрия, или калия, или бария. Газовую смесь пропускают со скоростью 0,5-0,7 л/мин. Отбор пробы осуществляют в течение 15-60 мин. Поглотитель переносят в мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Из колбы в прибор для определения мышьяка вносят от 1 до 200 см раствора, кипятят в течение 5-10 мин, разбавляют или упариваю.т до 35 мл и определяют мышьяк колЬрщцетрическим методом.Степень улавливания мышьяка в оптимальных условиях составляет 100%. Способ позволяет повысить точность определения мьшьяка на 38,8%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. о (Л