Способ определения мышьяка Советский патент 1987 года по МПК G01N31/22 

136148А 2

Изобретение относится к анапити-расслоения фаз. Измеряют оптическую

ческой химии, в частности к способамплотность экстракта при 327 нм по

оп)еделения мьпцьяка в металлах, сппа- вах, в окружающей среде, геологических материалах и технологических продуктах.

Целью изобретения является повышение избирательности анализа.

Пример . В пробирку с притертой пробкой приливают 1 мл раствора, содержащего 1 мкг/мл мышьяка, 45 мл 1 М соляной кислоты, 1 мл .57о- ного раствора винной кислоты, 1 мл 10%- ного раствора аскорбиновой кислоты, 1 МП О,1%-ного раствора изобу- тилдитиопирилметана (ИБДТМ) в соляной кислоте 1:1. Вносят. 24 г хлорида кальция и перемешивают до максимального растворения соли. Приливают 10 МП ацетона и встряхивают в течение 1 мин. Выдерживают 10-15 мин до расслоения фаз. Измеряют оптическую плотность экстракта при 327 нм по отношению к ацето му. Молярный коэффициент погашения ,1-10 . Оптическая плотность равна 0,04 при t 1см. Содержание мьш1ьяка рассчитывают по градуировочному графику.

Пример 2. В пробирку с притер- ЗО мышьяка с ИБДТМ требуется 30-50-краттой пробкой приливают 1 мл раствора, содержащего 10 мкг/мл мышьяка,,45 мл 1 М соляной кислоты, 1 мл 25%-н.ого раствора винной кислоты, 1 мл 10%- ного раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл О,1%-ного раствора ИБДТМ в соляной кислоте 1:1. Вносят 24 г хлорида кальция и перемешивают до максимального растворения соли. Приливают 10 мл ацетона и встряхивают в течение 1 мин. Бьщерживают 10-15 мин до расслоения фаз. Измеряют оптическую плотность экстракта при 327 нм по отношению, к ацетону. Оптическая плотность экстракта равна 0,41 при 1 1 см. Содержание мьш1ьяка рассчитывают по градуировочному графику

Пример 3. В пробирку с притертой пробкой приливают 0,5 мп раствора, содержащего 10 мкг/мл мышьяка, 45 мл 1 М НС1, 1 мл 25%-ного раствора винной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл О,1%-ного раствора ИБДТМ в соляной кислоте 1:1. Вносят 20 г хлорида магния и перемешивают до максимального растворения соли. Приливают 10 мл ацетона и встряхивают в течение 1 мин. Выдерживают 10-15 мин до

отношению к ацетону. Оптическая плотность равна 0,20 при 1 1 см.

Результаты исследований по экстракции комплексного соединения мышьяка с ИБДТМ ацетоном в зависимости от кислотности раствора приведены в табл.1.

Данные опытов свидетельствуют о широком диапазоне концентрации соляной кислоты для количественного из- влечения комплекса мышьяка (0,5 - 5,0 М НС1); из сильнокислых растворов процент экстракции незначительно понижается.

Выявлены необходимые количества ИБДТМ и солей хлорида кальция или магния для количественного извлечения элемента.

Влияние соотношения мышьяка к изо- бутилдитиопирилметану на его экстракцию ацетоном (25 мкг А ( III), V . 50 мл, V 10 МП)

приведено в

табл.2.

Из табл.2 следует, что для полной экстракции комплексного соединения

35

ный избыток аналитического реагента.

Изучение оптимальных количеств хлорида кальция или магния на полно- ту экстракции мьш1ьяка . проводили в узком интервале соляной кислоты (1-1,5 М) вследствие различного растворения солей в этих средах.

В табл.3 приведены результаты по экстракции комплекса мьш1ьяка с по- 40 мощью ацетона из растворов I,0 М по соляной кислоте при переменной концентрации хлорида кальцияили магния.

Из табл.3 следует, что количественное извлечение мьш1ьяка происходит из насыщенных растворов хлорида кальция (45-48%) или хлорида магния (37-40%). Для данной экстракционной системы: мьш1ьяк - ИБДТМ - хлорид кальция (магния) - органический растворитель были изучены и другие органические экстрагенты,

В табл.4 приведены результаты по экстракции комплексного соединения мьш1ьяка различными органическими растворителями (10 мкг Л (III) , 45%- ный раствор хлористого кальция, V 50 мл, V 10 мл).

31361484

Как следует из данных табл.4,комплексное соединение с органичеснаиболее приемлемым и доступным раст- ким реагентом, экстракцию из соляно- ворителем для экстракции ионного ас- социата: мышьяк - ИБДТМ - хлорид - ион является ацетон, который позволяет количественно и селективно изкислых растворов органическим растворителем и последующее фотометрирова- ние экстракта, отличающий- с я тем, что, с целью повьшения

влекать А g(IIl) из растворов избирательности анализа, в качестве ного солевого состава,.органического реагента используют

Данные сравнения основых парамет- Q изобутилдитиопирилметан, а экстракров различных способов определенияцию проводят ацетоном из 1,0-1,5 М мышьяка приведены в табл.5. растворов соляной кислоты, насыщенных хлоридом кальция или магния.

Формула и 3 о б р е т е н и я 15 2. Способ поп.1,отличающ.и и с я тем,.что органический

1. Способ определения мьшьяка,реагент вводят в массовом соотношевключающий перевод его в окрашенноении к мышьяку (30-50):.

Таблица

ким реагентом, экстракцию из соляно-

кислых растворов органическим растворителем и последующее фотометрирова- ние экстракта, отличающий- с я тем, что, с целью повьшения

избирательности анализа, в качестве органического реагента используют

Таблица2

Применяемый реагент

Диэтилдитиокар- бамат серебра

Экстрагент

Условия экстракции

Пиридин

ТаблицаЗ

ТФТЗ3-Антипири- Изобутилдитио(2t3,5-TpH-лазо-4-окси- пирилметанфенилтетра- бензолдитио- хлорид-ион

зелий хлорид)новая кислота

Ацетон

1-1,5 М НС1, нас. р-ры

MoCI

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического опре - деления мьппьяка, позволяет повысить избирательность анализа и может быть использовано при исследовании геологических материалов и технологических продуктов сложного состава. В пробирку с притертой пробкой приливают 1 мл раствора, -содержащего 1 мкг/мл мышьяка, 45 мл 1 моль соляной кислоты, 1 мл 25%-ного раствора винной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора аскорбиновой кислрты, 1 мл 0,1%-ного раствора изобутилдитиопи- рилметана в соляной кислоте 1:1. Вносят 25 г хлорида кальция или магния и перемешивают до образования насыщенного раствора соли. Приливают 10 мл ацетона, встряхивают в течение 1 мин и выдерживают 10-15 мин до расслоения фаз. Отделяют органический экстракт и фотометрируют его при 320 нм по отношению к ацетону ( С, 1 см). 1 з.п. ф-лы, 5 табл. (Л со 05 4 00 4;