Способ вольтамперометрического определения олова,мышьяка и сурьмы Советский патент 1986 года по МПК G01N27/48 

I

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической и металлургической промышленности при определении олова мьшьяка и сурьмы в сложных объектах анализа продуктов цветной металлургии.

Целью изобретения является ускорение анализа за счет определения трех элементов в пробое.

П р и м е р 1. Навеску анализируемой пробы 0,1 г обрабатывают 10 мл концентрированной HNOj и 10 мл (1:1), раствор нагревают до

выделения паров серной кислоты, приливают 1-2 мл воды, снова нагревают до выделения паров серной кислоты, приливают 10%-ный гидроксиламин до концентрации 0,012-0,018, раствор выпаривают до небольшого остатка. Пришивают 100 мл 0,2 М раствора щавелевой кислоты и кипятят 4-6 мин.

Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, до метки доводят водой и перемешивают (раствор А).

Для определения олова отбирают 25 мл раствора А над осадком, вводят 0,75 мл 0,37%-ного раствора метилено вого голубого, перемешивают, удаляют кислород продуванием азота через раствор и регистрируют вольтамперо- грамму от - 0,7 до 1,2 В (донная ртуть ).

Для определения мышьяка отбирают 25 мл раствора А над осадком и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 20 мл воды и 2,5 мл 2 М серной кислоты, раствор

1

Мышьяк 1,0

0,1

257503г

перемешивают, водой доводят до метки,: перемешивают, удаляют кислород азотом и регистрируют вольтамперограмму от -0,85 В.

5 Для определения сурьмы отбирают 25 мл раствора А над осадком, приливают 25 мл концентрированной соляной кислоты, вводят 0,5 г гипофос- фита натрия, раствор кипятят 4-6 мин,

fO переносят в колбу вместимостью

50 мл,водой доводят до метки, перемешивают, отбирают раствор над осадком и регистрируют вольтамперограмму от -0,05 В.

15 П р и м е р 2. Проанализирован синтетический раствор, содержащий олово, мышьяк и сурьму в присутствии 1000 мг/л меди, наиболее мешающей определению этих злементов.

20 В табл. 1 приведены результаты влияния содержания гидроксиламина на определение мьш1ьяка, сурьмы и олова.

В табл. 2 приведены результаты влияния концентрации щавелевой кислоты на определение олова в присутствии 1000 мг/л меди.

Б табл. 3 приведены результаты влияния состава электролита на определение мьш1ьяка в присутствии 1000 мг/л меди.

В табл. 4 приведены результаты влияния состава электролита на опре- деление сурьмы в присутствии 1000 мг/л меди.

В табл. 5 приведены результаты определения олова, мьш1ьяка и сурьмы в синтетическом медном электролите.

Таблица 1

0,7 0,8 1,0 1,0 1,0

1,0

0,012

Таблица2

1,0

0,012

1,0

0,012

0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1

0,7 0,8 1,0 1,0 1,0 1,2 .1,1

1.1 1,0 1,0 1,0 0,7

Таблица4

Результаты опр«в«яенкя олова, ныаьяк я сурьгш снятетж-

0,501,000,50 0,39±0,0 «,,10 0,48Ю,

1,001,50,00 1,t4jO,09 t,38±0,12 0,,12 4

f,502,00. 1,50 1,57+0,07 l,88iO,09 1,58±0,09 4

2,002,502,00 1,85tO,n 2,67+0,13 1,91iO,094

Редактор Л.Долинич Заказ 4910/41

Составитель С.Киселев

Техред Л.Оленник Корректор О.Луговая

Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

6,0 6,0 6,0 6,0

1,0 1,0 1,0

0,9

0,,06 1,05+0,08 0,52+0,071,5

t,tO+p,04 I,40t0,08 0,88,061,5

1,4540,03 l,92tO,05 1,50,061,S

2,I5tO,03 2,55tO,09 2,04+0,051,5