Способ получения бария фосфорнокислого однозамещенного Советский патент 1989 года по МПК C01B25/34 

1

Изобретение относится к получению фосфорных солей, в частности к технологии получения однозамещенного фосфата бария, и может быть использовано в оптическом стекловарении, люминофорной технике,,лабораторной практике.

Цель изобретения - повышение выхода и качества продукта и сокращение времени процесса.

Пример 1. В реактор, снабженный механической мешалкой и термометром, вносят 76 г 85%-ной фосфорной кислоты, взятой с 20%-ным избытком от стехиометрии. Туда же порциями добавляют 90 г гидроксида бария

(47% ВаО). Реакцию ведут при перемешивании в течение 30 мин, поддерживая температуру при этом , Полученный, осадок отделяют от маточника - и промывают ацетоном, взятым в количестве 100 мл. Затем кристаллы фосфорно-кислого однозамещенного бария отжимают на центрифуге и-сушат в сушильном шкафу при 75°С. В результате получают 69 г готового продукта. Выход продукта составляет 76,2%. Содержание основного вещества в нем - 99,8%.

По известному способу барий фосфорно-кислый однозамещенный получают обработкой 70%-ной фосфорной кислоты.

IN9

4;

4

взятой с 50%-ным избытком от стехиометрии, гидроксидом бария (47% ВаО) при температуре не вьппе и перемешивании реакционной среды в течение 5-6 ч. Образовавшиеся кристаллы продукта отделяют на центрифуге, промывают спиртом и сушат при 70-80°С Продукт содержит 98% основного вещества, выход его - 51 ,7% по гидрок- сиду бария.

В табл,1 представлены данные о влиянии концентрации фосфорной кислоты на показатели процесса (избыток фосфорной кислоты - 20% от crekHo- метрии, температура обработки ).

Таблица 1

учетом ионов бария. Поэтому содержание основного вещества более 100% , указывает на избыток ионов бария в продукте, т.е. на присутствие при- . меси.

В табл.2 представлены данные о влиянии избытка фосфорной кислоты

0 на показатели процесса (концентрация фосфорной кислоты - .85%, температура обработки -З С).

Из данных табл.2 следует, что при уменьшении нормы фосфорной кис5 лоты ниже 15% снижается содержание основного вещества н возрастает длительность процесса за счет частичного гидролиза бария фосфорнокислого однозамещенного при недостатке кислой среды. При увеличении количества фосфорной кислоты реакция замедляется из-за обволакивания частиц гидроксида бария пленкой фосфата, для предотвращения которой 5 требуется интенсивное перемешивание и более длительное время.

Содержание основного вещества уменьшается с увеличением избытка фосфорной кислоты за счет примеси свободной кислотности.

0

Изобретение касается получения фосфорнокислых солей ,в частности, технологии получения однозамещенного фосфата бария, и может быть использовано в оптическом стекловарении, люминофорной технике, лабораторной практике. Целью изобретения является повышение выхода и качества продукта и сокращение времени процесса. Барий фосфорнокислый однозамещенный получают обработкой 80-85%-ной фосфорной кислоты при ее избытке 15-30% от стехиометрии гидроксидом бария при температуре минус 2-4°С, отделением осадка продукта от маточного раствора центрифугированием, промывкой и сушкой осадка. Выход продукта 62,3-76,2% по гидроксиду бария, содержание основного вещества в продукте 99,5-99,8%, время обработки 0,5-1,0 ч. 3 табл.

Из данных табл,1 следует, что

при концентрациях фосфорной кислоты ниже 80% и выше. 85% однозамещенньй фосфорно-кислый барий в растворах фосфорной кислоты гидролизуется с образованием дибарийфосфата. При

концентрации кислоты ниже 80% образуются плохо проницаемые корки дибарийфосфата, затрудняющие диффузию кислоты к твердой поверхности частиц гидроксида бария. Время процесса

увеличивается, а выход продукта снижается. При концентраи иях кислоты более 85% вязкость раствора увеличивается, что снижает скорость процесса, а также выход продукта.

Методика анализа массовой доли бария фосфорно-кислого однозамещенного проводилась по -установленным, нормативам, указанным в ТУ-6-09-1112-76 в соответствии с которыми содержание бария фосфорно-кислого однозамещенного вычисляют в процентах с учетом коэффициента пересчета массы BaSO на массу ). т.е. только с

Таблица2

Поскольку все опыты проводились в одинаковых условиях, и количество ацетона для отмывки осадка от фосфорной кислоты бралось одно и то же, то данного количества ацетона недостаточно для отмьшки от больших избытков кислоты, поэ.тому присутствующий в продукте процент свободной

51

кислоты способствует снижению качества продукта,

В табл.3 представлены данные о влиянии температуры обработки фосфор- ной кислоты на показатели процесса (концентрация фосфорной кислоты 85%, избыток кислоты - 20%),

Таблица 3

Из данных табл.3 следует, что оптимальной температурой нейтрализации является -(2-А)°С.

4724416

Использование более низких температур, хотя и позволяет получить чистый продукт и интенсифицировать поо- цесс его получения, однако это эконо мически нецелесообразно.

При увеличении температуры вьппе уже через очень короткий промежуток времени от начала реакции образуется твердая корка продукта, создающая большое сопротивление диффузии кислоты, т,е, снижается содержание основного вещества.

10

t5

Формула изобретения

20

Способ получения бария фосфорнокислого однозамещенного, включающий обработку фосфорной кислоты гидрок- сидом бария с последующим отделением центрифугированием осадка продук- та от маточного раствора, промывку продукта и его сушку, отличаю- Ь и и с я тем, что, с целью повыше- 25 ния выхода и качества продукта и

сокращения времени процесса, на об- . работку, берут фосфорную кислоту концентрадии 80-85 мас,% с избытком 15-30% от стехиометрии и обработку

п ведут при температуре -(2-4)0. з