СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЯ ФОСФОРНО-КИСЛОГО ОДНОЗАМЕЩЕННОГО Российский патент 2002 года по МПК C01B25/30 

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности калия фосфорно-кислого однозамещенного, используемого в пищевой, медицинской и микробиологической промышленности.

Известен способ получения калия фосфорно-кислого однозамещенного, включающий обработку технического поташа или отфильтрованного осадка, полученного при карбонизации технической калийной щелочи фосфорной кислотой без нагрева при комнатной температуре с последующим разделением полученной смеси с отделением калия фосфорно-кислого однозамещенного центрифугированием и переработкой фильтрата на триполифосфат калия (Патент РФ N 2105713, МПК C 01 B 25/30, опубл. 27.02.98, Бюл. N 6).

К недостаткам известного способа следует отнести низкое качество товарного калия фосфорно-кислого однозамещенного вследствие наличия в нем большого количества примесей (сульфаты, хлориды), а также невысокий выход продукта (40% от стехиометрии), что в целом делает процесс малоэффективным.

Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является способ получения калия фосфорно-кислого однозамещенного, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты калийсодержащим реагентом с образованием насыщенного раствора, кристаллизацию при охлаждении и отделение товарного продукта от маточного раствора (Авт. св. СССР N 1782935, МПК C 01 B 25/30, 25/28, опубл. 11.06.90, Бюл. N 47).

Известный способ предусматривает нейтрализацию фосфорной кислоты гидроксидом калия до pH 5,8-6,0. Однозамещенный калий фосфорно-кислый кристаллизуют из насыщенного раствора при 90 - 85^oC. Продукт отделяют от маточника и сушат.

Недостатком известного способа является его низкая экономичность, обусловленная невысокой производительностью процесса и наличием энергоемкой операции сушки, кроме того, на экономичности процесса отрицательно сказывается то, что в нем предусматривается химически чистое сырье.

Как показали эксперименты, проведенные в условиях известного способа, низкий выход товарного продукта (52%), вызывается образованием в данных условиях калия фосфорно-кислого однозамещенного в виде мелких кристаллов, плохо отделяющихся от маточного раствора.

Заявляемое изобретение направлено на разработку высокоэкономичного способа получения товарного калия фосфорно-кислого однозамещенного, позволяющего обеспечить высокую производительность процесса и высокое качество товарного продукта.

Технический результат разработанного способа заключается в повышении выхода готового продукта за счет получения крупных кристаллов калия фосфорно-кислого однозамещенного.

Указанный технический результат достигается способом получения калия фосфорно-кислого однозамещенного (монокалийфосфата), включающем нейтрализацию фосфорной кислоты калийсодержащим реагентом с образованием насыщенного раствора, кристаллизацию при охлаждении и отделение товарного продукта от маточного раствора, в котором нейтрализацию ведут гидроксидом калия или углекислым калием при исходном молярном соотношении K₂O/P₂O₅, равном (1,18-1,5): 1, насыщенный раствор фильтруют для отделения примесей, выдерживают перед кристаллизацией в течение 20-30 минут, после чего охлаждают до 20-30^oC, добавляют фосфорную кислоту до соотношения K₂O/P₂O₅, равного (1,05-1,1): 1, с последующим охлаждением до 15-25^oC и отделением товарного продукта центрифугированием.

Сущность заявляемого способа состоит в следующем.

Проведенные исследования позволили установить, что проведение нейтрализации фосфорной кислоты гидроксидом калия или углекислым калием в заявляемом соотношении компонентов, фильтрации для отделения примесей и выдержки перед кристаллизацией насыщенного раствора калия фосфорно-кислого однозамещенного в течение экспериментально установленного времени с последующей кристаллизацией при охлаждении в заявленных условиях обеспечивают значительное снижение содержания примесей в готовом продукте и получение крупных кристаллов калия фосфорно-кислого однозамещенного.

Исследование химизма процесса в поставленную задачу не входило. Однако можно предположить, что заявляемые условия способствуют образованию комплексных соединений (коагулянтов), вывод которых из процесса обеспечивает образование и рост крупных кристаллов калия фосфорно-кислого однозамещенного вместо мелких кристаллов, получающихся при реализации известных технических решений.

Заявляемый диапазон исходных молярных соотношении K₂O/P₂O₅, составляющий (1,18 -1,5): 1, был установлен экспериментально. Оказалось, что проведение нейтрализации при исходном соотношении K₂O/P₂O₅, превышающем 1,5: 1, приводит к тому, что при последующей доводке в кристаллизаторе необходимо добавить большее количество очищенной кислоты, что неизбежно повысит себестоимость процесса и ухудшит его технико-экономические показатели. При недостижении нижнего предела заявляемого соотношения наблюдается выпадение кристаллов готового продукта уже на стадии фильтрации, что в конечном итоге снижает выход товарного продукта.

Последующая фильтрация насыщенного раствора обеспечивает отделение нерастворимых примесей, а выдержка перед кристаллизацией в течение 20-30 минут позволяет предотвратить образование инкрустированного слоя монокалийфосфата на теплопередающих стенках кристаллизатора и тем самым повысить съем готового продукта с кристаллизатора.

Было установлено, что выдержка насыщенного раствора менее 20 минут не обеспечивает высокого выхода готового продукта, тогда как превышение заявляемого временного интервала приводит к необоснованному увеличению времени проведения процесса и тем самым снижению производительности.

В ходе исследований было установлено, что проведение двухстадийной доводки раствора в заявляемых условиях существенно влияет как на повышение выхода калия фосфорно-кислого однозамещенного, так и на улучшение его качества.

Исследования показали, что первоначальное охлаждение исходного насыщенного раствора приводит к совместной кристаллизации как однозамещенного, так и двухзамещенного фосфата калия, добавление при этом фосфорной кислоты до установленного соотношения K₂O/P₂O₅, равного (1,05-1,1): 1, позволяет перейти в область кристаллизации монокалийфосфата, а последующее охлаждение до 15 - 25^oC обеспечивает его высокий выход.

Ниже приведен пример, подтверждающий возможность осуществления заявляемого изобретения с получением указанного выше технического результата.

Пример 1.

В реактор с работающей мешалкой подают раствор гидроксида калия с плотностью 1,4 г/см³ в количестве 450 литров, затем заливают 85%-ную фосфорную кислоту в количестве 220 литров (соотношение K₂O/P₂O₅ составляет 1,40: 1). После проверки конца реакции нейтрализации насыщенный раствор фильтруют для отделения примесей и выдерживают в кристаллизаторе в течение 20 минут, затем подают в рубашку холодную воду для охлаждения до температуры 25^oC, после чего добавляют фосфорную кислоту до молярного соотношения K₂O/P₂O₅ , равного 1,06: 1. Полученную суспензию охлаждают до температуры 17^oC. Образовавшиеся кристаллы отделяют на центрифуге.

Выход готового продукта составил 87% от стехиометрии, содержание основного вещества - 99,6%, содержание примесей соответствует требованиям ТУ 6-09-5324-87 на калийдигидроортофосфат, квалификации ХЧ.

Пример 2.

В реактор с работающей мешалкой подают раствор технического поташа (углекислого калия) с плотностью 1,28 г/см³ в количестве 500 литров, затем заливают 85%-ную фосфорную кислоту в количестве 137 литров (соотношение K₂O/P₂O₅ составляет 1,3: 1). После проверки конца реакции нейтрализации насыщенный раствор фильтруют для отделения примесей и выдерживают в кристаллизаторе в течение 20 минут, затем подают в рубашку холодную воду для охлаждения до температуры 25^oC, после чего добавляют фосфорную кислоту до молярного соотношения K₂O/P₂O₅, равного 1,07: 1. Полученную суспензию охлаждают до температуры 20^oC. Образовавшиеся кристаллы отделяют на центрифуге.

Выход готового продукта составил 85% от стехиометрии, содержание основного вещества - 98,0%, содержание примесей соответствует требованиям ТУ 6-09-5324-87 на калийдигидроортофосфат, квалификации Ч.

Результаты проведенных экспериментальных исследований, приведены в таблице.

В указанной таблице сравниваются показатели заявляемого способа (опыты NN 2, 5, 8, 11 и 14) и опытов, условия проведения которых выходят за пределы, регламентированные формулой изобретения (опыты NN 1, 3, 4, 6, 7, 9, 10, 12, 13 и 15).

Как видно из представленных материалов, только совокупность заявляемых признаков обеспечивает возможность достижения оптимальных показателей процесса получения калия фосфорно-кислого однозамещенного. При нарушении заявляемых соотношений компонентов наблюдается ухудшение характеристик процесса (опыты NN 1, 3, 4, 9, 10, 12, 15) или неоправданные энергозатраты (опыты NN 6, 7, 13).

Таким образом, заявляемое изобретение успешно решает задачу создания экономичного способа получения калия фосфорно-кислого однозамещенного, позволяющего обеспечить оптимальную производительность процесса и высокое качество товарного продукта.

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности калия фосфорно-кислого однозамещенного, используемого в пищевой, медицинской и микробиологической промышленности. Сущность изобретения заключается в способе получения калия фосфорно-кислого однозамещенного, который включает нейтрализацию фосфорной кислоты гидроксидом калия или углекислым калием при исходном молярном соотношении K₂O/P₂O₅, равном (1,18-1,5): 1, фильтрацию насыщенного раствора для отделения примесей, выдержку в кристаллизаторе в течение 20-30 мин, после чего насыщенный раствор охлаждают до 20-30^oС, добавляют фосфорную кислоту до соотношения K₂O/P₂O₅, равного (1,05-1,1): 1 с последующим охлаждением до 15-25^oС и отделением товарного продукта центрифугированием. Технический результат разработанного способа заключается в повышении выхода готового продукта за счет получения крупных кристаллов калия фосфорно-кислого однозамещенного. 1 табл.

Способ получения калия фосфорно-кислого однозамещенного, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты калийсодержащим реагентом с образованием насыщенного раствора, кристаллизацию при охлаждении и отделение товарного продукта от маточного раствора, отличающийся тем, что нейтрализацию ведут гидроксидом калия или углекислым калием при исходном молярном соотношении K₂O/Р₂O₅, равном (1,18-1,50): 1, насыщенный раствор фильтруют для отделения примесей, выдерживают перед кристаллизацией в течение 20-30 мин, после чего охлаждают до 20-30^oС, добавляют фосфорную кислоту до соотношения K₂О/P₂О₅, равного (1,05-1,1): 1 с последующим охлаждением до 15-25^oС и отделением товарного продукта центрифугированием.