Способ получения триполифосфата натрия Советский патент 1989 года по МПК C01B25/41 

Изобретение относится к способам получения конденсированных фосфатов, а именно, к способам получения три- полифосфата натрия ТПФН, из ортофос- фатов.

Цель изобретения - стабилизация качества продукта.

Указанная цель достигается описываемым способом получения триполи- фосфата натрия, включаю .вдм нейтрализацию фосфорной кислоты основным соединением натрия в стехиометричес- ком соотношении, сушку раствора, прокалку сухого остатка, классификацию продукта по верхней границе крупности 0,2-2,5 мм, дроГхпение фракций, превосходящих товарную по крупности и возврат раздробленных фракций в процесс, причем во фракт и- ях, превосходящих товарну г по крупности, перед дроблением дополнительно опредапяют содержание подкласса частиц, размеры которых вдвое превосходят вер хнюю границу крупности товарных фракций, и при содержании вч- шеуказанного подкласса 20-100% все фракции, превосходяище товарнчто по крупности, после дробленич возвраща 1.А

ют в процессе перед прокалкой, а при содержании 0-19% - возвращают на классификацию продукта.

Пример 1 , ТТорогакообразный ТПФН, полученный в промьшленных условиях нейтрализацией фосфорной кислоты содой до молярного отношения натрия к фосфору 1,68, сушкой раствора в распьшительной сушилке и прокалкой сухого остатка в турбокальцинаторе, отбирают на выходе из турбокальцина- тора, готовят представительные пробы и анализируют по ГОСТ на содержание основного вещества и нерастворимого остатка- (и.о.). Основную массу отобранного из турбокальцинатора ТПФН подвергают классификации 1 на лабораторных ситах по классу 0,5 мм (г Os5)j при этом содержание фрак- ций г составляет в среднем 20%,слв

довательно массовое соотношение фракций -г и +г 1,

Фракции + (г 0,5 мм) дополнительно подвергают классификации II на лабораторных ситах по классу 1,0 мм (2г 1,0), Смещением над и подрешеточного продуктов, полученных при классификдции II, готовят ис0

5

Пример 2, Гранулированный ТПФН, полученный в опытно-промышпен- ных условиях нейтрализацией фосфорной кислоты содой до молярного отношения натрия к фосфору 1,68, сушкой раствора с одновременной грануляцией сухого остатка в распылительной суршлке-грануляторе и прокалкой гранул в капьцинаторе кипящ его слоя, отбирают и анализируют, как в при- м.ере 1 , .Классификацию I (пример 1) проводят на лабораторных ситах по классу 2,0 мм (г 2,0), Соотноще- ние (класс - 2,0) : (класс + 2,0) 4:1.

Классификацию II по классу А,0мг4 (2г 4,0), приготовление искусственных смесей с содержанием подкласса +4,0 мм: а -19% и б - 100%, измельчение этих смесей до отсутствия частиц 2,0 мм и смешение продукта классов - г классификации I с измельченными крупными фракциями в соотношении 4:1 ведут по примеру 1,

Смесь, содержащую в соответствии с п. а 19 % подкласса +4,0 мм, анализируют по ГОСТ на основное вещество и н.о. продукт содержит 93,8%

Изобретение относится к способам получения конденсированных фосфатов, а именно к способам получения триполифосфата натрия из ортофосфатов. Целью изобретения является повышение доли продукта высшего качества. Указанная цель достигается путем нейтрализации фосфорной кислоты карбонатом натрия в стехиометрическом соотношении, сушкой раствора, прокалкой сухого остатка, классификацией продукта по верхней границе крупности и возврата раздробленных фракций в процесс, причем во фракциях, превосходящих товарную по крупности, перед дроблением дополнительно определяют содержание подкласса частиц, размеры которых вдвое превосходят верхнюю границу крупности товарных фракций, и при содержании указанного класса 20-100 мас. %, все фракции, превосходящие товарную по крупности, после дробления возвращают в процесс перед прокалкой, а при содержании 0-19 мас. % возвращают на классификацию продукта. 1 табл.

кусственные смеси с содержанием под- 30

класса + (2г 1,0 мм) а - 7%i 60%, после чего, указанные смеси класса + (г - О,,5 мм) измельчают до от сутствия частиц + 0,5 мм и смешивают

с подрешеточным продуктом классифика- сификации I, а затем, анализируют

ции I (-г), сохраняя исходное массовое соотношение (класс-г) : (класс + г) 4:1.

Смесь, содержащую в соответствии с п. а 7% подкласса +1,0 мм, анализируют по ГОСТ на основное вещество и HsO, Получают продукт, содержащий 94% ТПФН и 0,08% н.о.

Смесь J содержащую в соответствии с п. б 60% подкласса +1,0 мм, повторно прокаливают в муфеле при тем- пературиом и временном режиме, моделирующем прокалку в турбокальцинаторе (40 мин при возрастании температуры от 100 до З80 с), а затем, анализируют по Па а) Получают продукта содержаний 94,4% ТПФН и 0,05% н.о.

Дпя каждой искусственной смеси проводят 2 серии по 0 испытаний на качество ТПФН по ГОСТ 13493-86, из .которьпс определяют среднгао долю продуктов высшего сорта, В случаях- 1 а и 1 б она составила 85 1,0% -.при 5 %-ном уровне значимости,,

по п. а. Получают продукт, содержа щий 94,5% ТПФН и 0,1% и.о.

Средняя доля продукта высшего сорта, определенная аналогично по 40 примеру 1, составляет в случае 2 а 70tlO%, а в случае 2 б - 90-40% пр 5%-ном уровне значимости,

Примерз, Фракцию крупнее 0,5 мм порошкообразного ТПФН, полу ду ченного по примеру 1, подвергают

классификации II по классу 1,55 м превосходящему верхнюю границу кру ности товарного продукта в 3 раза. Фракции крупнее 1,5 мм отсутствуют

50

55

ПримерА, Фракцию крупнее 2,0 мм гранулированного ТПФН полу ченного по примеру 2, подвергают классификации II по классу 6,0 мм, превосходящему верхнюю границу ности товарного продукта в 3 раза. Готовят искусствеииые смеси и подвергают их обработке по примеру 2. В обоих случаях доля продукта высш

Смесь, содержащую в соответствии с п„ б) 100% подкласса + 4,0 мм, пов торно прокаливают в кальцинаторе, сохраняя режим, предшествующий клас-

сификации I, а затем, анализируют

по п. а. Получают продукт, содержащий 94,5% ТПФН и 0,1% и.о.

Средняя доля продукта высшего сорта, определенная аналогично по примеру 1, составляет в случае 2 а 70tlO%, а в случае 2 б - 90-40% при 5%-ном уровне значимости,

Примерз, Фракцию крупнее 0,5 мм порошкообразного ТПФН, полученного по примеру 1, подвергают

классификации II по классу 1,55 мм, превосходящему верхнюю границу крупности товарного продукта в 3 раза. Фракции крупнее 1,5 мм отсутствуют.

ПримерА, Фракцию крупнее 2,0 мм гранулированного ТПФН полученного по примеру 2, подвергают классификации II по классу 6,0 мм, превосходящему верхнюю границу ности товарного продукта в 3 раза. Готовят искусствеииые смеси и подвергают их обработке по примеру 2. В обоих случаях доля продукта высшего сорта составляет 55±52% при 5%-ном уровне значимости.

П р и м е р 5. Порошкообразный ТПФН, полученный по примеру 1 из смси ортофосфатов натрия без предварительно отсеянных частиц крупнее 0,1 мм, классифицируют после прокалки по верхней границе крупности 0,1 мм. Из образОБавщихся в процессе прокалки фракций крупнее 0,1 мм вьщеляют подкласс крупнее 0,2 мм, и которого готовят искусственные смеси по примеру 1 с содержанием подкласса крупнее 0,2 мм 100%. В двух сериях по 10 опытов каждую пробу анализируют перед повторной прокалкой и после нее. В обоих случаях средняя доля высшего сорта составляет при уровне значимости.

П р и м е р 6. Гранулированньй ТПФН готовят по примеру 2, получая продукт с верхней границей крупности 3 мм. Фракцию крупнее 3 мм классифицируют по крупности 6 мм, готовят искусственные смеси с содержанием 2% фракций крупнее 6 мм, проводят их обработку по примеру 2 и .анализируют до и после прокалки. Средняя доля продукта высшего сорта составляет: до прокалки - 20115%, после прокалки - при 5%-ном уровне значимости.

В таблице приведены примеры получения ТПФН с учетом отличительных признаков В заявляемых интервалах параметров и за их пределами.

Средние значения доли продукта высшего сорта .определены из двух серий по 10 образцов. Среднеквадра- тичная сннибка. определения доли продукта высшего сорта составляет ±15%, доверительный интервал приведенных в таблице средних значений: 10% при 5%-ном уровне значимости. Во всех приводимых примерах использовали единый план эксперимента и метод Статистической обработки результатов.

Из примера 3 видно, что порошкообразные сорта ТПФН практически не содержат фракций, превосходяпях верхнюю границу круйности товарного продукта более, чем в 3 раза.

Из примерна 4 видно, что для гранулированных сортов ТПФН между подклассами с частицами, превосходящими

724426

верхнюю границу крупности более,чем в 3 раза, и качеством товарных фракций, удовлетворительная корреляция отсутствует (средняя доля цродуктл

высшего сорта практически равна ке определения этой величи ны).

Из примера 5 видно, что для частиц с верхней границей крупности

10 0,2 мм и менее стабилизации качества на высоком уровне обеспечивается и по предлагаемому способу и по прототипу.

Из примера 6 видно, что для чпс15 тиц ТПФН более 2,5 мм стабилизация качества на высоком уровне не достигается ни по предлагаемому способу, ни по прототипу.

Продукт, полученный с использова20 нием классификации по классу 2г и возвратом фракций + г перед прокалкой при содержании подкласса +2 г от 20 до. 100% (примеры №№ 10-12) или на классификацию при содержании под25 класса +2г от О до 19% (примеры №№ 14-16), состоит на 70-90% из ТПФН высшего сорта, т.е. имеет содержание основного вещества не менее 94% и н.о. - не более О,,10%. Из всех

30 образцов I сорта, полученл х в примерах №(р 4-6, 40-50% имеют содержание ТПФН ниже 94% и соответственно, 60-50% - содержание н.о. более 0,10%. Из всех Образцов 1 сорта, полученных

35 в примерах 8-10, 80-90% имеют содержание ТПФН ниже 94% и соответственно, 20-10% - содержание н.о. более 0,10%.

Примеры ( 7-9 иллюстрируют сни40 жение показателей процесса до уровня прототипа (доля -продукта высшего сорта не,более 50%) при возврате раздробленных фракций +г в процесс перед прокалкой, когда содержание под45 класса +2г составляет менее 20%, т.е. за заявляемым интервалом.

Примеры №№ 17-19 иллюстрируют снижение показателей процесса до уровня прототипа по доле продукта высше0 го сорта при возврате раздробленных фракций +г на классификацию, когда содержание подкласса +2г составляет более 19% (за заявляемым интервалом), Отказ от дополнительной классифи55 кации и контроля грансостава крупных фракций по содержанию класса +2г (пример f 13 по прототипу) позволяет получить лишь .50% продукта высшего сорта), при этом, I сорт на 60%

составляет продукт, некондиционный по основному веществу и на 40% - по н.о.

По сравнению со способом-прототипом, описанный способ позволяет стабилизировать kaqecTHO триполифосфата натрия, повышая долю продукта высшего сорта до 70-90 мас,%.

Формула изобретения

Способ получения триполифосфата натрия, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты основным соединением натрия в стехйометрическом соотношении, сушку, прокалку сухого остатка, классификацию продукта по верхней границе крупности 0,2-2,5 мм, дробление фракций, превосходящих товарную по крупности, и возврат раздробленных фракций в процесс, отличающийся тем, что, с целью стабилизации качества продукта во фракциях, превосходящих товарную по крупности, перед дроблением дополнительно определяют содержание подкласса частиц,

размеры которых вдвое превосходят верхнюю границу крупности товарных фракций, и при содержании указанного подкласса 20-100 мас.% все фракции , превосходящие товарную по крупности, после дробления возвращают в процесс перед прокалкой, а при содержании 0-19 мас.% возвращают на классификацию продукта.