Способ получения высококремнеземного цеолита типа ZSM-5 Советский патент 1989 года по МПК C01B33/28 

1

Изобретение относится к получению высококремнеземных цеолитов,применяемых в качестве адсорбентов и катализаторов для процессов конверсии метанола и синтез-газа в углеводороды, превращения газового конденсата в.высокооктановьй бензин, а также для процессов нефтепереработки.

Цель изобретения - повьшение степени кристалличности целевого продукта и сокращение времени кристаллизации.

Пример 1. К 50 г жидкого стекла (29% SiO. и 9% ) при перемешивании добавляют 0,3 г высококремнеземного цеолита в качестве затравки, затем 2,92 г полиэтилен- пслиамина (RI) с молекулярным весом 270, растворенного в 1 5 мл HgOj, 3 г |

А1(Ш«,)э в 20 мл и приливают 0,1 н раствор HNOj до рН 10,3. Полученную смесь с соотношением R,/Si02. 0,05 загружают в стальной автоклав из нержавеющей стали, нагревают до , выдерживают при 175 С 1 сут и охлаждают. Затем цеолит промывают водой, супшт при 110°С в течение 6 ч и прокаливают при 540°С 10 - 12ч. Степень кристапллчности полученного цеолита 100%, силикатный модуль 60. Время кристаллизации 1 сут.

Пример 2. К 50 г жидкого стекла (29% SiO и 9% NaoO) при перемешивании добавляют 0,3 г высококремнеземного цеолита в качестве затравки, 1,46 г отвер.-ителя для эпоксидных смол марки ут1-5- 38 на ос

нове метиловых эфиров жирных кислот и пОЛИэтиленпОЛИамина, растворенного в 15 мл , 3 г А1(Ю,,)э-ЧНгО в 20 мл HiiO и приливают 0,1 н раствор HNO до рН 10,3.

Полученную смесь с отношением Rj/SiOrj 0,03 загружают в стальной автоклав из нержавеющей стали, нагревают до , вьщерживают 1 сут и охлаждают. Синтезированный продук промьшают затем водой, сушат при 110°С в течение 6 ч и прокаливают при 540°С в течение 12ч. Степень кристалличности продукта 80%, силикатный модуль 60, Время кристаллизации 1 сут.

Результаты остальных опытов и

данные прототипа приведены в таблиц Формула изобретени

Способ получения высококремнеземного цеолита типа ZSM-5, включающей

смешение источников окиси кремния, алюминия, щелочного металла, затравки цеолита, органического вещества и воды, гидротермальную кристаллизацию, промывку, сушку, прокалку, о т - лич ающий-ся тем, что, с целью повьшения степени кристалличности и сокращения времени кристаллизации, в качестве органического вещества используют полиэтиленполиа- мин в количестве, обеспечивающем величину молярного отношения в смеси . 0,03 - 0,07, или отверди- тель для эпоксидных смол на основе метиловых эфиров жирных кислот и полиэтиленполиамина в количестве, обеспечивающем величину молярного отношения в смеси R(j/SiOg 0,03 - 0,15, где R - полиэтиленполиамин, Н - отвердитель для эпоксидных смол.

Изобретение касается получения высококремнеземных цеолитов, применяемых в качестве абсорбентов и катализаторов для процессов конверсии метанола и синтез-газа в углеводороды, газового конденсата в высокооктановый бензин, а также в процессах нефтепереработки, и позволяет повысить степень кристалличности целевого продукта и сократить время проведения процесса. Смешивают источники окиси кремния, алюминия, щелочного металла, затравку цеолита, воду и органическую добавку- полиэтиленполиамин в количестве, обеспечивающем величину мольного отношения в смеси R/SIO₂=0,03-0,07, или отвердитель для эпоксидных смол на основе метиловых эфиров жирных кислот и полиэтиленполиамина в количестве, обеспечивающем величину мольного отношения в смеси R/SIO₂=0,03-0,15. 1 табл.

R « в, в примерах .1-6| R В( в примерах W 7-13,