Способ определения ванадия в технологических продуктах Советский патент 1990 года по МПК G01N31/00 C01G31/02 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в цветной металлургии для определения ванадия в технологических продуктах ванадиевого производства.

Цель изобретения - селективное определение ванадия, входящего в состав поливанадатов.

Пример 1. Анализ стандартного образца, содержащего 0,10% поливанадатов (в пересчете на Уг05)

В стакан помещают 0,42 г карбоната магния, приливают 24,2 мл воды. Суспензию при постоянном перемешивании нагревают до 80°С и вносят 2 г анализируемого образца (соотношение твердой и жидкой фаз

1:10). Обработку образца проводят в течение 40 мин при постоянном перемешивании. Проводят фильтрацию, аликвотную часть раствора переводят в колбу на 50 мл. Затем отбирают 50 мл фильтрата в стакан (100мл)-, приливают индикатор метиловый оранжевый и разбавленную соляную кислоту (1:1) до изменения окраски индикатора и в избыток 3 капли. Раствор выпаривают досуха. В сухому остатку приливают 3 мл НС1 (1:1), 10 мл и нагревают до растворения остатка. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу (50 мл) и промывают фильтр 5 раз водой. К раствору, объем которого должен быть 40 мл, приливают 0,5 мл

сп j

со со

00

1%-ной IlgO-j. и перемешивают. Затем i при перемешивании добавляют по каплям раствор перманганата калия (25 г/л) до появления неисчезающей окраски, через 5 мин по каплям раствор азотистокислого натрия (1 г/л) д полного обесцвечивания раствора и в избыток 2 капли. Далее к раствору приливают 2 мл фосфорной кислоты, перемешивают, приливают при перемешивании 2 мл раствора вольфрамовокис лого натрия (100 г/л), доливают до метки водой и снова перемешивают. Через 10 мин измеряют -оптическую пло ность раствора на фотоэлектроколори- метре, применяя светофильтр с областью светопропускания 410-430 нм.

Содержание ванадия определяют по формуле

Х%

C.V-100

где V - объем раствора;

С - количество ванадия, найденное по калибровочному графику, г;

Р - масса навески пробы, г; А - аликвотная часть анализирующего раствора. В образце найдено 0,11% поливана- датов (в пересчете на VZ0). Известным способом можно определить только общее содержание ванадия.

Пример 2. Определение вана- дия в шламе № 1.

Анализ проводят по примеру 1 при соотношении твердой и жидкой фаз 1 :3 и соотношении оксида кальция и анализируемого образца 1:10. Суспензию на- гревают до 50°С и выдерживают с образцом в течение 30 мин.

В образце найдено 0,06% ванадия в виде поливанадатов.

5

0

5

Q

5

0

П.ример 3. Определение ванадия в шламе № 2.

Анализ проводят по примеру 1. Суспензию готовят из карбоната марганца, нагревают ее до кипения, вносят анализируемый образец до соотношения твердой и жидкой фаз 1:20 и кипятят 50 мин. В образце найдено 0,20% ванадия из поливанадатов.

В таблице представлены результаты определения поливанадатов в зависимости от соотношения твердой и жидкой фаз, от температуры и времени обработки и от соотношения оксида и об- пазца.

i Предлагаемый способ позволяет проводить селективное определение ванадия, входящего в состав поливанадатов, в присутствии других форм ванадия.

Формула изобретения

Способ определения ванадия в технологических продуктах, включающий разложение анализируемого образца, введение в полученный раствор фосфорной кислоты, вольфрамовокислого натрия и,последующую количественную регистрацию образовавшегося комплекса фотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью селективного определения ванадия, входящего в состав поливанадатов,для разложения используют, предварительно нагретую до 50-100°С суспензию карбоната или оксида двухвалентного металла, взятого в соотношении с анализируемым образцом 1:10 в пересчете на оксид, и при соотношении .твердой и жидкой фазы 1 :3-20 и разложение проводят в течение 30-50 мин.

Изобретение относится к способам определения ванадия в технологических продуктах и позволяет селективно определить ванадий, входящий в состав поливанадатов. Способ включает размещение анализируемого образца путем предварительного введения его в нагретую до 50-100°С водную суспензию карбоната или оксида двухвалентного металла при соотношении оксида и анализируемого образца 1:10 и при соотношении твердой и жидкой фазы 1:3-20 с последующим выдерживанием в течение 30-50 мин при перемешивании. 1 табл.