Способ получения дифенилолпропана Советский патент 1962 года по МПК C07C39/16 C07C37/16 

Известен способ получения дифенилолпропана конденсацией фенола и ацетона, взятых в стехиометр ическом соотношении, в среде серной кислоты в присутствии сероводорода.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет увеличить выход продукта и осуществить реакцию в течение 2-3 час, а также сократить расход серной кислоты. Это достигается тем, что процесс ведут в среде, подкрепленной до 73-74% отработанной серной кислоты производства дифенилолпропана. Реакцию проводят при температуре около 40°.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим путем.

В эмалированный герметически закрывающийся котелок, снабженный якорной мешалкой, термометром, рубащкой и трубками для ввода и вывода газа, загружают 930 г 73,7%-ной серной кислоты, приготовленной из отработанной серной кислоты производства дифенилолпропана, для чего было взято 795 г отработанной кислоты (70,5%-ной) и 135 г аккумуляторной кислоты (93%-ной)- После загрузки серной кислоты добавляют в котелок 30 г толуола, 200 г (2,13 моля) фенола и 61,7 г (1,065 моля) ацетона. Котелок герметически закрывают и при перемешивании реакционной массы в нее подают сероводород из газометра а в рубашку котелка - теплую воду из термостата. Сероводород подают со скоростью G л/час, а всего для проведения реакции 12 л. Через 20 мин после начала реакции температура реакционной массы составляет 40°, при которой дают выдержку в течение 2 час. По окончании выдержки реакционную массу охлаждают до температуры 20° и отфильтровывают образовавшийся в процессе конденсации дифенилолпропан.

Отработанную серную кислоту (в количестве 840 г с концентрацией 70,4%) возвращают в производство для подкрепления ее до 73-74% и последующего использования при получении дифенилолпропана.

№ 147590- 2 Получают S60 г сырого дифенилолпропана с содержанием 4,83% фенола и 21,7% серной кислотьс- В процессе проведения конденсации в реакцию вступило 91,3% фенола (если конденсацию проводить в свежеприготовленной, а не в отработанной кислоте, то в реакцию вступает 82,5% фенола).

После перекристаллизации сырого продукта известным методом получают 200 г дифенилолпролана с т. пл. 150-156,5°.

Предмет изобретения

1.Способ получения дифенилолпропана конденсацией фенола и ацетона, взятых в стехиометрическом соотношении, в среде серной кислоты и в присутствии сероводорода, отличающ ийся тем, что, с целью увеличения выхода и проведения реакции в течение 2-3 час, процесс ведут в среде, подкрепленной до 73-74% отработанно.й серной кислотой производства дифенилолпропана.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакциуо проводят при температуре около 40°.