СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТОЛА-1 Советский патент 1965 года по МПК C07C39/14 C07C37/07 

Нафтол-1 .служит исходным .сырьем для получения Севина, применяемого в качестве эффективного инсектицида IB .сель-оком хозяйстве.

Известен способ .получения нафтола-1, заключающийся в дегидрировании тетралона в паровой фазе при температуре 500-650°С в присутствии -кальцинированного известняка, выход конечного продукта яиз.кий.

С целью увеличения выхода .конечного inpoдукта по лрбдлагае-мому -способу в качестве катализатора применяют никельхромовый катализатор, а процесс ведут при тем.пературе 275-290°С.

Пример. В кварцевую труб-ку с внутренним диаметром 40 мм загружают мелкораздробленный кварц. Трубку .помещают в печь, нагревают до температуры 550-;650°С (температура измеряется в слое катализатора) и при этой тем1пературе в течение 3 час пропускают водород со скоростью 10-12 л/час. Через 3 час «активации трубку охлаждают до 280-290°С и пропускают тетралон со скоростью 100-120 мл/час. За 36 час иропускают 4300 г тетралона.

щим образом. Через контактную трубку при температуре 400-450°С в течение 2-4 час пропускают со скоростью 15-20 л/час азотокислородиую смесь, содержащую 4-6% кислорода. Затем в течение 3 час при температуре 550-650°С пропускают водород со скоростью 12 л/час. После регенерации и «активации катализатор восстанавливает прежнюю а.кти.вность.

Полученную после дегидриро.вания реакционную массу обрабатывают 5-10%-ным раствором NaOH для извлечения нафтола-1. Щелочной слой подкисляют соляной кислотой, фильтруют, промывают и сущат. Выделяют

900 г нафтола-1 с т. пл. 90-92°С.

Из органического слоя отгоняют непрореагировавший тетралан. После отгонки получают 45-55 г смолы и 3350 г тетралона следующего состава; тетралоиа 94-9.6%, тетралина 1,5-2,5%, нафталина 2,5-5%.

Выход, считая на использованный тетралон, %. Выход, с учетом возврата тетралина и нафталина, 85%.

Установлено, что выход целевого продукта (нафтола-1), а также производительность катализатора зависят от температуры, при которой производят «активацию катализатора (см.таблицу).

Предмет и з о б р с т е н li я

Способ получения нафтола-1 -путем дегидрирования тетралона в паровой фазе в присутствии «атализатора ;при нагревании, отличающийся тем), что, с целью увеличения выхода конечного продукта, в качестве катализатора применяют никельхромовый катализатор и процесс ведут при температуре 275-290°С.