Способ получения экстракционной фосфорной кислоты Советский патент 1989 года по МПК C01B25/22 

1

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) из бедного фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений.

Целью изобретения является снижение расхода поверхностно-активных веществ (ПАВ), сохранение высоких показателей процесса.

Пример 1. В экстрактор подают 7,7 т/ч фоссырья Каратау (содержание, мас.%: Ра05 20,4; СаО 39,2; MgO 2,1; F 3,42; Fe 0,7; С0г 5,92 и нерастворимый остаток 21,3) и разлагают серной и оборотной фосфорной кислотами при 75°С. В полученную пульпу перед фильтрацией подают 1%-ный раствор ПАВ (6,4 л/м3 пульпы) из расчета 0,3044 кг/т фоссырья или 0,21 кг/т фосфогипса, что составляет 0,03 и 0,021 к твердой фазе, соответственно.

Экстракционная фосфорная кислота в пересчете на концентрацию содержит 22,4 вес.% коэффициент отмывки (К0) P.OS достигает 99,4%, а коэффициент выхода (Кв) - 97,4%. Без добавки технические параметры соот-

Јь v| ОЭ

ветствуют: Р;05 - 20,4%, К0 93,12%, К „ 92%. Скорость фильтрации пульЈ

rtbi составляет 574,2-10 мс 1, удельно Объемное сопротивление осадка 2,88 к 10%-2,

ПАВ представляет собой сульфо- чродукт, который получают сульфированием смолы- отхода электродного производства, содержащего смесь аро- магических углеводородов, концентрированной серной кислоты. Общая формула ПАВ Ј , где Аг - аромати- ческое ядро, состоящее из смеси ароматических углеводородов (нафталина, антрацена, фенантрена) и полицикли- ческих с алифатическими группами, а также гетероциклических серу- ; азот- и кислородсодержащих соединений,,

Реакция сульфирования смолы - отхода электродного производства проходит в реакторе при постоянном пере мешивании мешалкой в течение 120 мин с обогревом водяным паром до t 55°С - 1 ч и t 65°С - 1 ч. Элементный состав полученного продукта (ПАВ), мас.%: С 63,09-65,89; II 5,0- 5,13; 0 4,54-17,34; N 1,8-2,1; S 6,8-12,65.

По известному способу получение фосфорной кислоты ведут разложением бедного фосфатного сырья в дигидрат- ном режиме. Перед фильтрацией в пульпу вводят в качестве ПАВ смесь алкил арилсульфокислот, полученных сульфированием кубовых отходов нефтеперерабатывающих заводов. Расход ПАВ 0,21-1,20% относительно фосфогипса. Коэффициент отмывки фосфогипса 98,5- 99,4%, выход г94,3-95%, Скорость фильтрации пульпы 469-660 , удельное объемное сопротивление осадка 2,4-3,0.10 0 . Концентрация фосфорной кислоты 21,1-21,3% , влаж- ность отмытого осадка сульфата кальция 36,4-36 ,8%. Элементный состав известного ПАВ, мас.%; С 84,10-88,14; II 53 22; 0 2,0-2,8; N 2,0-2,3; S 1,0-1 ,58

В табл. 1 приведены данные, показывающие изменения скорости филь- грации (W) удельного объемного сопротивления осадка (г) сульфата кальция, коэффициентов отмывки (Ко) и выхода (К 8) концентрации Рг05 в продукте и влажности сульфата кальция (вл. ф/г) от вида и расхода ПАВ„

Из данных табл. 1 следует, что при предлагаемом интервале расхода

Q

0

„

0 5

5

предложенного ПАВ показатели процесса выше. Они также выше для этого интервала расходов для известных ПАВ.

В табл. 2 приведены показатели процесса получения фосфорной кислоты для оптимальных расходов предложенного и известных ПАВ.

Фосмука Каратау, которая служит исходным сырьем для получения ЭФК, имеет низкое содержание Р20 g 21% и большое количество нерастворимых остатков (21,3%). Высокодисперсные глинистые частицы, сильно пептизиру- ются, ухудшая фильтрацию, а добавки предложенного ПАВ способствуют образованию агрегатов-флокул из частиц фос™ фогипса и глинистых шламов, что улучшает технологические показатели ЭФК и фосфогипса.

Возможность снижения расхода ПАВ объясняется содержанием в составе предложенного ПАВ,кроме производных нафталина, антрацена, фензнтрена 7 также гетероциклических (пяти-, ше стичленных ароматических углеводородов) полициклических углеводородов. Присутствие ароматических углеводородов приводит к большему флокупирующему эффекту, чем алкилар лпроизводных , и тем самым к большей гидрофоби- зации поверхности частиц, что снижает средство к фосфогипсу.

ю о р м у л а изобретения

1. Способ получения экстракционной фосфорной кислоты, включающий обработку бедного фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием пульпы, введение в нее перед фильтрацией поверхностно- активного вещества, фильтрацию пульпы с отделением продукта от осадка сульфата кальция, его промывку и направление промывочных вод на обработку, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода поверхностно- активного вещества при сохранении высоких показателей процесса, в качестве поверхностно-активного вещества используют продукт, полученный сульфированием смолы - отхода электродного производства.

2 о Способ по п. 1, отличающийся тем, что расход поверхностно-активного вещества поддерживают 0,021-0,042% относительно суль-- фата кальция.

Таблица 2

Изобретение относится к способам получения экстракционной фосфорной кислоты из бедного фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Целью изобретения является снижение расхода поверхностно- активных веществ (ПАВ), сохранение высоких показателей процесса. Фосфорную кислоту получают обработкой сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием пульпы, куда перед фильтрацией вводят ПАВ, в качестве которого используют продукт сульфирования отхода электродного производства.ПАВ содержит арилсульфокислоты, полициклические и гетероциклические азот-, серу- и кислородсодержащие соединения.Целесообразно расход ПАВ поддерживать в пределах 0,021-0,042% относительно сульфата кальция. Получают фосфатную кислоту с концентрацией 21,20- 22,40% P₂O₅, выход R₂O₅, 95,4-97,4%, СКОРОСТЬ ФИЛЬТРАЦИИ ПУЛЬПЫ 502- 574.10^-6 МС^-1, УДЕЛЬНОЕ ОБЪЕМНОЕ СОПРОТИВЛЕНИЕ ОСАДКА ПРИ ФИЛЬТРАЦИИ 2,88-3,18.10¹0 М^-2, КОЭФФИЦИЕНТ ОТМЫВКИ ОСАДКА 96,3-99,4%, ВЛАЖНОСТЬ ОСАДКА 36-37,6%. 1 З.П. Ф-ЛЫ, 2 ТАБЛ.

0,3 12,0 0,1

20,493,1292,043,4

58 22,499,497.436,0

100 21,399,095,036,4

2400 21,899,,241,0